[发明专利]一种甲醇/高岭石层间接枝复合物及其快速制备方法

说明书

本发明属于接枝改性复合物的制备领域，具体涉及一种甲醇/高岭石层间接枝复合物及其快速制备方法。所述的制备方法为：以二甲基亚砜/高岭石插层复合物、尿素/高岭石插层复合物或N‑甲基甲酰胺/高岭石插层复合物为前驱体，甲醇为接枝反应物，加入适量酸作为催化剂，搅拌反应，然后用甲醇洗涤、过滤、干燥，即得甲醇/高岭石层间接枝复合物。本发明针对现有的甲醇/层间接枝高岭石复合物的制备工艺普遍存在的周期长、操作复杂，需要每天更换新鲜甲醇的现状，进行了大量的接枝反应过程的研究，尝试使用酸作为催化剂，探索得到一种简单、有效的甲醇/高岭石层间接枝复合物的快速制备方法。

技术领域

本发明属于接枝改性复合物的制备领域，具体涉及一种甲醇/高岭石层间接枝复合物及其快速制备方法。

背景技术

高岭石作为有一种重要的非金属矿产，因其独特的纳米片层结构，在负载、催化、涂料、环境治理、聚合物填充领域均有较为广泛的应用。

高岭石是1:1型二八面体层状硅酸盐结构，其层间距为0.716nm，层间域为0.292nm，单元片层由一层硅酸四面体和一层铝氧八面体组成。两个相邻的单元片层之间通过氢键牢固结合在一起，因此高岭石的剥片较为困难。通过插层来扩大高岭石层间距、削弱层间氢键强度，则成为实现高岭石超薄剥片的重要途径。尽管高岭石层间不含水和离子，造成其插层困难，但有极少数强极性有机小分子，如二甲基亚砜、水合肼、甲酰胺、二甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺等，能直接插层进入高岭石层间。其他的有机分子，则通过取代预插层分子的方式与高岭石形成插层复合物。

刘钦甫等人，以DMSO、尿素、N-甲基甲酰胺插层高岭石复合物为前驱体，将前驱体与甲醇按照质量1：10混合搅拌，在室温下搅拌16天，每天更换新鲜甲醇，成功制备了甲醇/高岭石层间接枝高岭石复合物。(刘钦甫，左小超，张士龙，等.置换插层制备高岭石-甲醇复合物的机理[J].硅酸盐学报,2014,42(11):1428-1434.)

刘钦甫等人，以甲醇/高岭石层间接枝复合物为前驱体，使用烷基胺及季铵盐进一步插层，成功制备了长链有机物/高岭石插层复合物的制备，并实现了高岭石的超薄剥片，在高岭石晶格内应力的驱动下，超薄剥片后的高岭石形貌由板状卷曲成管状(刘钦甫，王定，郭鹏，等.季铵盐-高岭石系列插层复合物的制备及结构表征[J].硅酸盐学报,2015(2):222-230.)

刘春燕等人以二甲基亚砜/高岭石插层复合物为前驱体，与甲醇按照质量比1:15比例混合，在室温下磁力搅拌12天，每天更换新鲜甲醇，制备了甲醇/高岭石层间接枝复合物(刘春燕，张生辉，贺少峰等.高岭石-甲醇插层复合物的结构及热分解行为.硅酸盐通报，2015(12)：3557-3562.)。

CN106276938A公开了一种高岭石-甲醇插层复合物及其制备方法，具体为以二甲基亚砜/高岭石插层复合物为前驱体，与甲醇按照质量比1:50～1:100比例混合，使用25-35kHz的超声波辅助，反应1～9h，再使用甲醇洗涤、过滤、干燥，制得了甲醇/高岭石层间接枝复合物。

由此可见，目前甲醇/高岭石层间接枝复合物的制备方法单一，且周期较长，并需要每天更换新鲜的甲醇。尽管在使用超声波辅助后不必更换甲醇，但甲醇用量仍然较大，且超声辅助不适合规模化生产。发明人对高岭石/甲醇的反应过程进行了大量的实验研究，尝试使用酸作为催化剂，探索得到一种简单、有效的甲醇/高岭石层间接枝复合物的快速制备方法。

发明内容

本发明针对现有的甲醇/高岭石层间接枝复合物的制备方法所存在的周期长、操作复杂的现状，深入研究其反应过程，通过大量探索实验，得到了一种周期短、操作简单、便于规模化生产，且同时得到插层效果好的甲醇/高岭石层间接枝复合物的快速制备方法。

本发明的另一目的在于提供一种上述方法制备得到的插层效果好的甲醇/高岭石层间接枝复合物。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：