[发明专利]一种多取代基萘类化合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201710516923.6 | 申请日: | 2017-06-29 |
公开(公告)号: | CN107324983B | 公开(公告)日: | 2020-05-19 |
发明(设计)人: | 李晶;李雪梅;向海英;曾婉俐;米其利;刘欣;张承明;孔维松;王明峰;者为;周敏;杨光宇;胡秋芬;李干鹏 | 申请(专利权)人: | 云南中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | C07C45/78 | 分类号: | C07C45/78;C07C45/79;C07C45/80;C07C49/258;A01N35/04;A01P1/00;A24B15/18 |
代理公司: | 昆明协立知识产权代理事务所(普通合伙) 53108 | 代理人: | 谢嘉;旃习涵 |
地址: | 650231 云南省昆明*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 取代 基萘类 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种多取代基萘类化合物,从薰衣草中提取分离得到,具有下述结构式:
2.一种制备权利要求1所述多取代基萘类化合物的方法,包括以下步骤:
(1)浸膏提取:将薰衣草粉碎至30目,用重量百分浓度80%~100%的甲醇或乙醇,或重量百分浓度60%~90%的丙酮作为提取溶剂,提取溶剂与薰衣草的重量比为(3~4):1,浸泡24h~72h后提取3~5次,合并提取液、过滤浓缩成可流动的粘稠状浸膏;
(2)硅胶柱层析:浸膏先用重量比1.5~3倍量的纯甲醇或纯乙醇或纯丙酮溶解,再用浸膏重量0.8~1.2倍的80~100目硅胶拌样,然后用浸膏重量2~4倍的160目硅胶干法装柱进行硅胶柱层析;以氯仿-丙酮溶液进行梯度洗脱,氯仿-丙酮溶液的体积配比分别为1:0、20:1、9:1、8:2、7:3、6:4、1:1和1:2,合并相同的部分,收集各部分洗脱液并浓缩;
(3)高压液相色谱分离纯化:将8:2的氯仿-丙酮洗脱得到的洗脱液浓缩到干,用纯甲醇溶解,并进一步用高压液相色谱分离纯化,采用21.2mm×250mm,5μm的C18色谱柱,流速为20mL/min,流动相为64%的甲醇,紫外检测器检测波长为348nm,每次进样200μL,收集32.2min的色谱峰,多次累加后蒸干,即得所述的多取代基萘类化合物。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,经高压液相色谱分离纯化后得到的化合物,先用纯甲醇溶解,再以纯甲醇为流动相,用凝胶柱层析分离,以进一步分离纯化。
4.权利要求1所述的多取代基萘类化合物在抑制烟草料液腐败变质,延长烟草料液保质期中的应用。
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