[发明专利]一种水相电沉积装置及其应用在钽片上正反面制备铀靶的方法有效
申请号: | 201710516810.6 | 申请日: | 2017-06-29 |
公开(公告)号: | CN107385496B | 公开(公告)日: | 2019-05-03 |
发明(设计)人: | 杜丽丽;凡金龙;余功硕;柯昌凤;解峰 | 申请(专利权)人: | 西北核技术研究所 |
主分类号: | C25D17/00 | 分类号: | C25D17/00;C25D17/12;C25D5/38;C25D3/54 |
代理公司: | 西安智邦专利商标代理有限公司 61211 | 代理人: | 胡乐 |
地址: | 710024 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水相电 沉积 装置 及其 应用 钽片上 正反面 制备 方法 | ||
本发明提出一种水相电沉积装置及其应用在钽片上正反面制备铀靶的方法,该方法包括以下步骤:1)金属钽片预处理:双面打磨粗化、打磨抛光、除油和清洗;2)安装钽片:可实现在钽片上正反面电沉积铀,铀层尺寸和形状可灵活改变,此装置也可以在其他电沉积实验中应用;3)电沉积工艺:以草酸铵水溶液为电沉积液,控制pH值、温度、电流密度、沉积时间等电沉积参数,在厚度100μm、活性区直径为20~50mm的钽片上正反面分别制备1~10mg均匀、牢固的铀靶。本发明操作简便、条件易于控制,且反应过程中无有害气体,也不产生有害物质,对环境友好。本方法制备得到的铀靶表面平整、致密,与钽片结合牢固,性能好,电沉积收率≥90%。
技术领域
本发明涉及一种电沉积装置以及在钽片上正反面制备铀靶的电沉积工艺。
背景技术
裂变靶的研制对于核数据测量非常重要,要求裂变靶面积大、靶均匀且衬底材料薄,这样能保证测量中电场分布均匀,测量数据更可靠。以100μm厚的大面积高纯钽片为底衬,235U、238U为靶源制备的裂变靶在核数据测量方面有重要的应用。双面铀裂变靶能测量效率提高一倍,在核数据测量中经常使用。
通常,铀靶制备主要有3种方法:离子溅射、真空蒸镀和电沉积。但由于铀是特殊核材料,离子溅射和真空蒸镀很容易挥发造成环境污染,甚至对人造成辐射危害。而电沉积法是在水溶液中进行,过程容易控制,只要操作措施得当,不会对环境造成污染。因此,电沉积法是制备铀靶中最常见并且最适宜的一种方法。目前,制备铀厚靶的常规电沉积工艺,有的需要多次沉积,实验操作较为繁琐;有的需要预沉积,容易引入其他杂质对测量造成影响;有的沉积法所制铀靶铀层易起皮、掉粉,使用不安全且铀层厚度无法定量。
发明内容
本发明提出一种水相电沉积装置,并提出一种利用该装置在钽片上正反面制备铀靶的方法。
为实现上述目的,本发明的技术方案为:
一种水相电沉积装置,包括导电底座、导电罗圈、筒状液槽和与筒状液槽下端面紧密接触的密封垫圈,所述导电罗圈通过螺纹配合套接在导电底座上部,所述筒状液槽以及密封垫圈限位于导电罗圈内;导电底座上设置有阴极接线柱,作为阳极的铂电极由上方插入筒状液槽内;有别于现有技术的是:
在导电底座上部端面设置有环形的垫片,沉积层载体处于该垫片与所述密封垫圈之间,该垫片内径大于沉积层载体上沉积层的直径;所述铂电极的下端为铂金丝点焊形成的网状圆盘结构,网状圆盘的外径小于沉积层的直径。
基于以上方案,本发明还进一步作了如下优化和针对性的设置:
上述铂电极中作为龙骨的竖直棒部分以及网状圆盘外圈为Φ1.0mm的铂金丝,网状圆盘的主体采用Φ0.5mm的铂金丝点焊形成。
上述沉积层载体为钽片,沉积层为铀靶。
上述导电底座和导电罗圈均为不锈钢材质。
一种利用上述水相电沉积装置在钽片上正反面制备铀靶的方法,包括以下步骤:
1)钽片预处理
对纯度大于99%的高纯金属钽片双面打磨粗化、打磨抛光、除油和清洗;
2)安装钽片以及注液
根据钽片尺寸和要求制备的铀靶层的形状以及尺寸加工所述水相电沉积装置,导电底座上部端面安置钽片,筒状液槽下端面与钽片之间置放密封垫圈,外部设置导电罗圈、与导电底座螺纹拧合;在筒状液槽内定量加入0.1~2mol/L的电沉积液和铀溶液,恒温水浴控温;铂电极从上方插入筒状液槽内,调整阴阳两极间的距离为0.5~5cm,电源阴极与导电底座上阴极接线柱连接;
3)单面电沉积
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