[发明专利]一种化学合成的杂环类杀虫剂中间体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及杀虫剂技术领域，具体为一种化学合成的杂环类杀虫剂中间体及其制备方法。

背景技术

灭多威是一种重要的杀虫剂，它具有杀虫谱广、渗透性强和内吸性等特点，灭多威肟是合成灭多威的重要中间体，灭多威肟又称甲硫基乙醛肟。

灭多威肟的合成方法主要有乙醛肟法、硝基乙烧法、甲乙酮法和硫基乙醛肟法，其中后三种方法产品收率较低，工业上采用的较少。

目前，国内生产厂家大部分采用乙醛肟法生产灭多威肟，但由于生产不稳定，有些指标控制欠佳，造成中间体甲硫基乙醛肟收率偏低，并且出现产品甲硫基乙醛肟的分解，产品外观粘稠变黄、质量下降等问题，造成较大的经济损失。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种化学合成的杂环类杀虫剂中间体，具备收率高、化学性质稳定等优点，解决了现有中间体甲硫基乙醛肟收率低以及化学性质不稳定的问题。

(二)技术方案

为实现上述的目的，本发明提供如下技术方案：一种化学合成的杂环类杀虫剂中间体，包括以下重量份数配比的原料：

蒸馏水：100-150份；

硫酸羟胺：65-90份；

氨水：80-100份；

乙醛：20-30份；

氢氧化钠：30-40份；

高锰酸钾：35-50份；

浓盐酸：45-60份；

饱和食盐水：15-20份；

甲硫醇钠：15-20份；

催化剂：15-20份；

杂环基：10-16份。

优选的，所述氨水的质量分数为20％-25％。

优选的，所述浓盐酸的质量分数为40％-45％。

优选的，所述饱和食盐水的质量分数为25％-30％。

优选的，所述催化剂为三乙胺。

优选的，所述杂环基由吡啶基、呋喃基和四唑基组成，杂环基还可以由嘧啶基、氮-氧化呲啶基和呋喃基组成。

优选的，一种化学合成的杂环类杀虫剂中间体的制备方法，包括以下步骤：

S1)制备乙醛肟：取一只容积为500毫升的烧瓶，加入65-90份硫酸羟胺，在冰水浴冷却下不断搅拌，控制温度在3-4℃，通过恒压漏斗向烧瓶中滴加适量氨水，调溶液PH至3.5-4之间，然后一次性加入20-30份乙醛，继续滴加氨水将溶液PH调至4.5-5之间，控制溶液温度在20-25℃，反应25-30分钟，此时溶液由无色透明变为白色浑浊(有盐析出)，继续滴加氨水，调溶液PH至6-7之间，反应25-30分钟，溶液分为三层，上层为淡黄色油层，中层为无色透明液体，下层为析出的盐层，然后在80℃对溶液进行蒸馏除盐，得乙醛肟溶液，收率为85％-90％；

S2)制备氯化乙醛肟：称取30-40份氢氧化钠，加入适量蒸馏水，搅拌均匀，得35％的氢氧化钠溶液，向S1中制得的乙醛肟溶液中添加适量的蒸馏水，搅拌均匀后得10％的乙醛肟水溶液，取35-50份高锰酸钾粉末，通过漏斗向高锰酸钾中滴加适量浓盐酸，生产的气体用玻璃管导入装有15-20份的饱和食盐水缓冲瓶中，(吸收挥发的氯化氢气体)，最后导入反应瓶中，将制得的10％的乙醛肟水溶液导入带有搅拌器、温度计，进气管和出气管的瓶中，将温度控制在-2℃左右，开始滴加浓盐酸制备氯气，通氯完毕后，溶液由无色透明变为淡绿色，后至天蓝色，所得天蓝色溶液即为氯化乙醛肟，收率为80％-85％；