[发明专利]一种环氧虫啶的制备方法在审
| 申请号： | 201710515304.5 | 申请日： | 2017-06-29 |
| 公开（公告）号： | CN107235993A | 公开（公告）日： | 2017-10-10 |
| 发明（设计）人： | 洪飞;金标 | 申请（专利权）人： | 南通天泽化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D498/18 | 分类号： | C07D498/18 |
| 代理公司： | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙)11316 | 代理人： | 滑春生 |
| 地址： | 226500 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 环氧虫啶 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种环氧虫啶的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
(1)向反应釜A中加入浓硫酸，然后加入硝酸胍，并升温至40～42℃反应30～40min；
(2)反应结束后，冰解降温过滤得到中间体硝基胍；
(3)向反应釜B中依次加入溶剂乙腈、多聚甲醛和步骤(2)中的硝基胍，搅拌均匀并升温至80～85℃，然后缓慢滴加2-氯-5-氯甲基吡啶于反应体系中，控制温度≤80℃；
(4)2-氯-5-氯甲基吡啶滴加完毕后，在≤80℃温度体系下保温8～10h；
(5)反应结束后，经冷却，过滤出固体，干燥后得到环氧虫啶；
上述各反应步骤，涉及的方程式如下：
2.根据权利要求1所述的环氧虫啶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中硝酸胍与浓硫酸质量比为1：2。
3.根据权利要求1所述的环氧虫啶的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中乙腈、多聚甲醛和硝基胍的质量比为1:1.2:1.36。
4.根据权利要求1所述的环氧虫啶的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中硝基胍与2-氯-5-氯甲基吡啶摩尔比为1:0.95～1。
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