[发明专利]一种常温与低温相结合粉碎制备废旧轮胎精细胶粉的方法

说明书

技术领域

本发明涉及废旧轮胎回收再利用技术领域，具体涉及一种常温与低温相结合粉碎制备废旧轮胎精细胶粉的方法。

背景技术

随着汽车产业的快速发展，废旧轮胎的产量也在逐年的递增，这不仅给环境造成了严重的威胁，而且还导致的大量的资源浪费；因此，对于废旧轮胎的回收再利用，不仅有助于缓解环境问题，而且能够实现资源的可持续化应用和发展。

废旧轮胎通常先粉碎成粗细不等的胶粉，然后用于各种循环工艺或产品生产。胶粉的应用范围和附加值，随着粒径的减小逐渐増大。当粒径大于270μm时，通常只能作为各种循环工艺的原料，而当粒径低于75μm时，可直接与生胶共混，大量用于轮胎等产品的生产，这将有效地缓解废旧轮胎污染，同时降低轮胎生产的原料成本。因此，制取精细胶粉一直是橡胶循环利用的热点问题。

橡胶去硫化后溶胶量増加，凝胶交联密度下降，同时玻璃化转变温度显著升髙，这些性质的改变都有利于橡胶的粉碎细化。因此，将去硫化后的橡胶再进一步低温粉碎，可能获得粒径更小的胶粉。

发明内容

本发明提供了一种常温与低温相结合粉碎制备废旧轮胎精细胶粉的方法，通过本发明技术制备的胶粉粒径较小。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种常温与低温相结合粉碎制备废旧轮胎精细胶粉的方法，包括以下具体工艺步骤：

（1）预处理：

首先将60-100重量份清洗后的废旧轮胎的胎面胶切割成粗胶块，置于100-250份丙酮与氯仿的混合液中，用索氏萃取器在70-85℃温度下萃取10-15小时，萃取后的粗胶块真空干燥至恒重，干燥温度为45-60℃，之后将粗胶块切割成胶条；

（2）常温粉碎：

将上述预处理后的废轮胎胶条送入轮胎破碎机中进行破碎，控制粉碎后粒径为10mm左右，破碎后的胶块通过辊轮筛选机进行筛选，粒径大于10mm的胶块由返料皮带送回破碎机组再次破碎直至达到要求；

（3）脱硫处理：

将上述经常温粉碎后的胶粉，经磁分离筛分出纤维和钢丝后，与脱硫助剂混合均匀，置于高压反应釜中，周围灌满无水乙醇，密封反应釜，通入氮气进行空气置换，开启加热器升温至240-280℃，保持反应釜内压力在5-10MPa，保温0.5-2小时，反应结束后缓慢释放超临界乙醇，在通入氮气吹扫8-15分钟，最后自然冷却至室温；

（4）低温粉碎：

将步骤（3）脱硫后的胶粉输入胶粉冷冻机中进行冷冻使之脆化，然后再送到低温粉碎机粉碎，通过调整出料筛网孔大小尺寸，控制粉碎粒度达到100-200目，经研磨、气流分筛后，合格胶粉称重包装入库。

其中，步骤（1）所述的丙酮与氯仿的混合液中两者的体积比为1:2-3。

其中，步骤（1）所述切割胶条尺寸为20mm×5mm×5mm。

其中，所述的脱硫助剂是指正丁胺、二苯基二硫醚或二苯甲酰氨基二硫化物中的一种，其用量为胶粉的1-3%。

其中，步骤（4）所述的冷冻温度为-70℃。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

本发明中首先将预处理后的废旧轮胎胎面胶，经常温粉碎制备粒度较大的粗胶粉料，之后在超临界乙醇的作用下，粗胶粉料发生溶胀，有效促进脱硫助剂渗透到废旧胶粉内部，促进轮胎胶粉的脱硫反应，破坏橡胶内部交联网络，橡胶高分子间结合的紧密程度降低，从而更容易破碎成为更小的颗粒，另一方面脱硫后的橡胶胶粉玻璃化转变温度Tg显著升高，低温下更容易达到玻璃态而变得硬脆，有利于橡胶的低温细化粉碎。

具体实施方式

一种常温与低温相结合粉碎制备废旧轮胎精细胶粉的方法，包括以下具体工艺步骤：

（1）预处理：

首先将80重量份清洗后的废旧轮胎的胎面胶切割成粗胶块，置于170份丙酮与氯仿的混合液中，用索氏萃取器在80℃温度下萃取13小时，萃取后的粗胶块真空干燥至恒重，干燥温度为55℃，之后将粗胶块切割成胶条；

（2）常温粉碎：

将上述预处理后的废轮胎胶条送入轮胎破碎机中进行破碎，控制粉碎后粒径为10mm左右，破碎后的胶块通过辊轮筛选机进行筛选，粒径大于10mm的胶块由返料皮带送回破碎机组再次破碎直至达到要求；

（3）脱硫处理：