[发明专利]一种纳米纤维修饰电极的制备方法及应用有效
申请号: | 201710512164.6 | 申请日: | 2017-06-28 |
公开(公告)号: | CN107356655B | 公开(公告)日: | 2019-06-14 |
发明(设计)人: | 戎非;王稷;吴巍 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
主分类号: | G01N27/48 | 分类号: | G01N27/48;G01N27/30 |
代理公司: | 苏州市中南伟业知识产权代理事务所(普通合伙) 32257 | 代理人: | 李阳 |
地址: | 210000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 纤维 修饰 电极 制备 方法 应用 | ||
本发明涉及一种纳米纤维修饰电极的制备方法包括以下步骤:利用4‑羟乙基哌嗪乙磺酸、聚乙烯吡咯烷酮、氯金酸溶液制备纳米金微粒;将聚醚砜树脂、二甲基甲酰胺、邻苯二甲酸二甲酯、纳米金微粒混合均匀,制得均匀的纺丝液;将S2中制备的纺丝液经过高压电场拉伸,在掺硼金刚石电极表面形成纳米纤维膜;将S3中制备的电极采用甲醇洗脱,获得具有分子印迹识别功能的纳米纤维修饰电极。本发明结合静电纺丝技术,得到稳定性好、生物相容性良好、具有识别特异性、有效比表面积大的复合纳米纤维电极修饰材料。
技术领域
本发明涉及纳米材料修饰电极,具体涉及一种纳米纤维修饰电极的制备方法及应用。
背景技术
纳米材料修饰电极在增强电极传导性,促进电子传递以及提高分析物检测灵敏度和选择性等方面表现出优异性能。静电纺丝修饰电极是其中一项重要的分支,静电纺纳米纤维由于比表面积大,用其修饰电极可显著增加电极的有效工作面积,有利于电极表面吸附更多的修饰物质,有效提高目标分子检测的灵敏度。目前国内外相关研究主要集中在纳米纤维修饰电极对生物活性分子的电学传感与检测,仍然采用修饰DNA、抗体等生物分子提高电极的选择性,在稳定性和重复使用性方面具有很大的缺陷。此外,一些小分子物质要制备抗原、抗体也存在一定难度。
分子印迹聚合物(Molecularly Imprinted polymers,MIPs)是近年来发展起来的一种新型分离材料,是由模板分子(待分离分子)与可聚合的功能单体通过离子作用、氢键、疏水作用等超分子作用形成主-客体配合物,然后通过大量交联剂聚合制得。待除去模板分子后,聚合物中留下与模板分子空间结构精确匹配的空穴,而且空穴上带的功能基团对模板分子有特异性结合能力。以分子印迹聚合物作为敏感识别元件的分子印迹传感器具有快速、准确、稳定和可反复利用等优点,用于检测农药、除草剂、神经毒剂以及无机离子化合物等,已成为仿生传感器领域的研究热点。
目前采用不同方法修饰电极的方法报道很多,但存在的问题也比较明显,如导电性能、电极稳定性不好、生物相容差、无特异性识别功能。若将导电性能优越的金纳米微粒和稳定性强的高分子(聚醚砜树脂)掺杂后,加入模板分子,得到导电性良好的静电纺丝溶液,经静电纺丝后得到具有特异性识别功能的纳米纤维膜,修饰在电极表面,能克服现有报道的方法的缺陷,有助于提高导电性、生物相容性良好、具有识别特异性、有效比表面积大的特性。对检测特定目标物具有良好的应用。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明的目的是提供一种纳米纤维修饰电极的制备方法,结合静电纺丝技术,得到稳定性好、生物相容性良好、具有识别特异性、有效比表面积大的复合纳米纤维电极修饰材料。
本发明的纳米纤维修饰电极的制备方法,包括以下步骤:
S1制备纳米金微粒:利用4-羟乙基哌嗪乙磺酸、聚乙烯吡咯烷酮、氯金酸溶液制备纳米金微粒;
S2配制静电纺丝前体高聚物溶液:将聚醚砜树脂、二甲基甲酰胺、邻苯二甲酸二甲酯、纳米金微粒混合均匀,制得均匀的纺丝液;
S3制备纳米纤维修饰电极:将S2中制备的纺丝液经过高压电场拉伸,在掺硼金刚石电极表面形成纳米纤维膜;
S4制备具有分子印迹识别功能的纳米纤维修饰电极:将S3中制备的电极采用甲醇洗脱,获得具有分子印迹识别功能的纳米纤维修饰电极。
进一步地:S1包括以下步骤:
S101配置浓度为100mmol/L的4-羟乙基哌嗪乙磺酸溶液、20mmol/L聚乙烯吡咯烷酮溶液、1%氯金酸溶液;
S102将干净的试管在王水中浸泡24小时,再用超纯水洗净;将试管置于25℃水浴,加入1mL 4-羟乙基哌嗪乙磺酸溶液和9mL聚乙烯吡咯烷酮溶液;振荡试管,使溶液混合均匀;向试管中缓慢滴加250μL的1%氯金酸溶液,防止试管振荡;
S103反应30分钟后,将粒子与溶液分离;
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