[发明专利]一种抗静电杂化接枝阻燃环氧材料及其制备方法在审
申请号: | 201710511432.2 | 申请日: | 2017-06-29 |
公开(公告)号: | CN107353589A | 公开(公告)日: | 2017-11-17 |
发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 倪群 |
主分类号: | C08L63/00 | 分类号: | C08L63/00;C08L51/10;C08K13/06;C08K9/06;C08K5/5313;C08K5/544;C08K3/16;C08K5/17;C08K5/103;C08F292/00;C08F230/08 |
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地址: | 230093 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 抗静电 接枝 阻燃 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种抗静电杂化接枝阻燃环氧材料,其特征在于,它是由下述重量份的原料制成的:
八钼酸铵0.5-1、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物6-8、乙烯基三甲氧基硅烷1-2、偶氮二异丁腈0.1-0.2、三缩水甘油异氰尿酸酯2-3、二甲基甲酰胺适量、3-氨基丙基三乙氧基硅烷0.8-2、10-13%的盐酸溶液17-20、甲基六氢邻苯二甲酸酐5-8、环氧树脂E40100-120、乙醇适量、乙酰化羊毛脂1-2、甘油硬脂酸酯3-4、三乙醇胺油酸皂1-2、二苯基硅二醇3-5、氟化钙2-3、二甲基咪唑0.6-1、三辛酸丁基锡0.1-0.4、膨润土3-6。
2.一种如权利要求1所述的抗静电杂化接枝阻燃环氧材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将上述偶氮二异丁腈加入到其重量20-30倍二甲基甲酰胺中,搅拌均匀,得引发剂溶液;
(2)将上述膨润土在700-800℃下煅烧1-2小时,冷却至常温,磨成细粉,与上述二甲基咪唑混合,加入到混合料重量14-20倍的无水乙醇中,搅拌均匀,加入上述乙烯基三甲氧基硅烷,超声10-20分钟,过滤,将沉淀水洗3-4次,在50-60℃下真空干燥1-2小时,得硅烷膨润土;
(3)将上述9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、乙烯基三甲氧基硅烷、硅烷膨润土混合,加入到混合料重量10-14倍的二甲基甲酰胺中,通入氮气,升高温度为76-80℃,滴加上述引发剂溶液,保温搅拌20-25小时,蒸馏除去二甲基甲酰胺,得硅烷氧化物;
(4)将上述三缩水甘油异氰尿酸酯加入到其重量20-30倍的二甲基甲酰胺中,通入氮气,升高温度为50-60℃,滴加上述3-氨基丙基三乙氧基硅烷,滴加完毕后保温搅拌10-11小时,蒸馏除去二甲基甲酰胺,得硅烷甘油酯;
(5)将上述二苯基硅二醇送入到75-80℃的水浴中,保温搅拌4-7分钟,加入上述氟化钙、三辛酸丁基锡,继续保温搅拌10-20分钟,过滤,将沉淀水洗2-3次,常温干燥,得改性氟化钙;
(6)将上述硅烷氧化物、改性氟化钙、硅烷甘油酯混合,加入到混合料重量40-50倍的无水乙醇中,通入氮气,加入上述10-13%的盐酸溶液,室温搅拌10-12小时,蒸馏得粉末,将粉末用无水乙醇洗2-3次,真空50-60℃下干燥1-2小时,得杂化阻燃剂;
(7)将上述三乙醇胺油酸皂、环氧树脂E40混合,搅拌均匀,加入上述杂化阻燃剂,升高温度为100-105℃,保温搅拌20-30分钟,与剩余各原料混合,搅拌均匀,送入到聚四氟乙烯模板中,升高温度为110-120℃,保温120-130分钟,升高温度为140-150℃,保温1-2小时,冷却至室温,脱模,即得。
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