[发明专利]一种抗冲击杂化接枝阻燃环氧材料及其制备方法在审
申请号: | 201710511427.1 | 申请日: | 2017-06-29 |
公开(公告)号: | CN107216611A | 公开(公告)日: | 2017-09-29 |
发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 倪群 |
主分类号: | C08L63/00 | 分类号: | C08L63/00;C08L47/00;C08K9/04;C08K5/548;C08K5/544;C08K5/103 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 230093 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 冲击 接枝 阻燃 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种抗冲击杂化接枝阻燃环氧材料,其特征在于,它是由下述重量份的原料制成的:
六溴环十二烷0.1-0.2、氨基磺酸镍1-2、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物6-8、乙烯基三甲氧基硅烷1-2、偶氮二异丁腈0.1-0.2、三缩水甘油异氰尿酸酯2-3、二甲基甲酰胺适量、3-氨基丙基三乙氧基硅烷0.8-2、10-13%的盐酸溶液17-20、甲基六氢邻苯二甲酸酐5-8、环氧树脂E40100-120、磷酸氢钙4-6、三硬脂酸甘油酯2-3、油酸二乙醇酰胺0.8-2、聚异戊二烯4-6、烯丙基硫脲2-3、双癸基二甲基溴化铵0.6-1、乙醇适量。
2.一种如权利要求1所述的抗冲击杂化接枝阻燃环氧材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将上述偶氮二异丁腈加入到其重量20-30倍二甲基甲酰胺中,搅拌均匀,得引发剂溶液;
(2)将上述磷酸氢钙、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物混合,加入到混合料重量10-14倍的去离子水中,加入上述双癸基二甲基溴化铵,搅拌均匀,过滤,将沉淀常温干燥,得复合氧化物;
(3)将上述复合氧化物、乙烯基三甲氧基硅烷混合,加入到混合料重量10-14倍的二甲基甲酰胺中,通入氮气,升高温度为76-80℃,滴加上述引发剂溶液,保温搅拌20-25小时,蒸馏除去二甲基甲酰胺,得硅烷氧化物;
(4)将上述三缩水甘油异氰尿酸酯加入到其重量20-30倍的二甲基甲酰胺中,通入氮气,升高温度为50-60℃,滴加上述3-氨基丙基三乙氧基硅烷,滴加完毕后保温搅拌10-11小时,蒸馏除去二甲基甲酰胺,得硅烷甘油酯;
(5)将上述硅烷氧化物、氨基磺酸镍混合,加入到混合料重量10-13倍的无水乙醇中,升高温度为60-67℃,加入上述油酸二乙醇酰胺,保温搅拌20-30分钟,过滤,将沉淀水洗3-4次,常温干燥,得酰胺硅烷氧化物;
(6)将上述酰胺硅烷氧化物、硅烷甘油酯、三硬脂酸甘油酯混合,加入到混合料重量40-50倍的无水乙醇中,通入氮气,加入上述10-13%的盐酸溶液,室温搅拌10-12小时,蒸馏得粉末,将粉末用无水乙醇洗2-3次,真空50-60℃下干燥1-2小时,得杂化阻燃剂;
(7)将上述烯丙基硫脲、杂化阻燃剂混合,加入到混合料重量10-19倍的无水乙醇中,搅拌均匀,加入上述六溴环十二烷,超声3-5分钟,过滤,将沉淀水洗2-3次,常温干燥,得改性杂化阻燃剂;
(8)将上述改性杂化阻燃剂与上述环氧树脂E40混合,升高温度为100-105℃,保温搅拌20-30分钟,与剩余各原料混合,搅拌均匀,送入到聚四氟乙烯模板中,升高温度为110-120℃,保温120-130分钟,升高温度为140-150℃,保温1-2小时,冷却至室温,脱模,即得。
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