[发明专利]一种利用钛白废酸制备氧化铁红颜料的方法

说明书

本发明涉及一种利用钛白废酸制备氧化铁红颜料的方法，属于颜料粉体技术领域。本发明首先利用氨局部中和废酸，调节废酸pH，将废酸中的钛、铝、钒、铬等金属杂质以硫酸盐的形式水解析出，而二价铁留在液相中，再用具有强还原性的氯气和双氧水共同作用将二价铁氧化成三价铁，得到预处理液，接着将含酸水果酶解，将富含有机羧酸的酶解液和预处理液混合，再通过萃取剂将螯合态三价铁萃取出来，接着用微生物和萃取相混合发酵，利用微生物降解有机羧酸，使三价铁重新暴露出来，最后用氢氧化钠沉淀三价铁，得到氢氧化铁沉淀，高温烧结后即可，本发明利用废酸作为原料，来源充分，且成本低廉，整个工艺流程简单易操作，具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明具体涉及一种氧化铁红颜料的制备方法，属于颜料粉体技术领域。

背景技术

钛白粉工业生产方法主要有氯化法和硫酸法。硫酸法工艺成熟、对钛原料的适应性强、生产成本低、技术成熟，其既可生产锐钛型产品，又可生产金红石型产品，是现有钛白粉生产方式中普遍采用的一种方法。但是硫酸法工艺每生产1t钛白粉，需要消耗4t以上的硫酸，同时产生6～8t质量分数为20～25%的废酸。废酸中除了含有主要成分H₂SO₄外，还含有一定的FeSO₄、TiO₂、A1₂(SO₄)₃、MgSO₄等物质。这些废酸若不经处理直接排放，不仅污染环境，还造成资源的严重浪费。如何处理这些废酸，经济合理地回收其中有价值的部分，已成为硫酸法钛白生产的一个重要技术难题，也是困扰环境保护与钛白粉行业发展的重大问题。

现有技术中，一般用湿法或干法来制造氧化铁红颜料，其中干法又称绿矾法制取氧化铁红。此法是含有七水结晶的硫酸亚铁经过预热脱去大部分结晶水，在250～300℃下使绿矾变成一水合绿矾，经研磨粉碎后在700～800℃下进行煅烧而得铁红，然后进行颜料的后处理，经过洗涤除去水溶盐，再干燥粉碎为成品。采用以上合成法制备氧化铁红，其优点是制备的氧化铁红质量高，但反应条件苛刻，工艺流程长，技术难度大，反应过程复杂，设备不通用，投资大，原料不易得，造价很高。

因此人们一直在寻找一种原料来源充分、成本低、生产工艺简单的新型氧化铁红颜料制备方法。

发明内容

本发明主要解决的技术问题，针对目前传统制备氧化铁红颜料的方法，所用原料来源不充分，成本高，生产工艺复杂的缺陷，提供了一种利用钛白废酸制备氧化铁红颜料的方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：

（1）收集钛白废酸，用氨水调节钛白废酸pH至4.3～4.5，加热，搅拌水解，过滤分离去除滤渣，得到滤液；

（2）向上述滤液中通入氯气，再向滤液中加入双氧水，搅拌反应，得到预处理滤液；

（3）取含酸水果粉碎得到粉碎物，将粉碎物和果胶酶混合后保温酶解，过滤，分离去除滤渣，得到酶解液；

（4）将上述酶解液和预处理滤液混合后振荡浸渍，得到混合浸渍液，再将混合浸渍液和萃取液按等体积比混合，超声振荡萃取；

（5）待上述萃取完成后，静置分层，收集上层有机相，将有机相和白色瘤胃球菌菌悬液混合后保温发酵，得到发酵液；

（6）向上述发酵液中逐滴滴入氢氧化钠溶液，直至发酵液中再无更多沉淀产生，得到混合液，再将混合液离心处理，分离得到下层沉淀物；

（7）将上述得到的下层沉淀物移入烧结炉中，保温烧结后出料，即得氧化铁红颜料。

步骤（1）中所述的氨水质量分数为28%，加热温度为50～60℃，水解时间为3～5h。