[发明专利]一种碱式磷酸钴纳米针复合LTON光催化剂及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201710510420.8 | 申请日: | 2017-06-28 |
| 公开(公告)号: | CN107308973B | 公开(公告)日: | 2020-05-22 |
| 发明(设计)人: | 师进文;张亚周;宗世超;关祥久;耿嘉锋;程诚;郭烈锦 | 申请(专利权)人: | 西安交通大学 |
| 主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J37/10;C01B13/02 |
| 代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 岳培华 |
| 地址: | 710049 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 磷酸 纳米 复合 lton 光催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种碱式磷酸钴纳米针复合LTON光催化剂的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
1)制备LaTiO2N粉末
将A mol一水合柠檬酸、B mol钛酸四异丙酯、C mol六水合硝酸镧和D mol乙二醇加入EmL甲醇中并搅拌溶解,得到透明胶体,其中A:B:E=(0.04~0.1):(0.001~0.02):(50~200),B:C=1:1,A:D=1:4;将透明胶体在60~90℃下油浴2~6h,再在120~150℃下油浴18~24h,然后自然冷却至室温,得到凝胶物质;将凝胶物质烘干成粉末后转移至灰分炉中进行煅烧,得到前驱体粉末;最后对前驱体粉末进行氨气后处理,即得到LaTiO2N粉末;
2)在LaTiO2N粉末上原位水热生长Co3(OH)2(HPO4)2纳米针
将F g LaTiO2N粉末加入去离子水中,超声分散均匀,在搅拌状态下向其中加入P含量为G mmol的(NH4)3PO4水溶液,搅拌均匀后,再加入Co含量为H mmol的Co(NO3)2水溶液,得到反应液,其中F:G=(0.06~0.606):(0.1~0.4),G:H=2:3,将反应液在室温下继续搅拌1~2h后转移至水热釜中,在200℃下保温反应4~8h,然后自然冷却至室温,对反应得到的沉淀物洗涤、干燥,即得到碱式磷酸钴纳米针复合LTON光催化剂。
2.根据权利要求1所述的碱式磷酸钴纳米针复合LTON光催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中的烘干是将凝胶物质在200℃烘箱中加热2~6h,然后自然冷却至室温,即得到粉末。
3.根据权利要求1所述的碱式磷酸钴纳米针复合LTON光催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中在灰分炉中煅烧具体为:将粉末转移至灰分炉中,在250℃下煅烧1~2h后自然冷却至室温,再在灰分炉中升温至350℃,煅烧1~2h,然后继续升温至500℃,煅烧12~24h,最后自然冷却至室温,得到前驱体粉末。
4.根据权利要求1所述的碱式磷酸钴纳米针复合LTON光催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中对前驱体粉末进行氨气后处理具体为:将前驱体粉末放置在石英舟中,再将石英舟移入氧化铝管式炉中,在950℃下于氨气气氛下处理15~20h,氨气流速为300~500mL/min,处理完后冷却至室温,即得到LaTiO2N粉末。
5.根据权利要求1所述的碱式磷酸钴纳米针复合LTON光催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中将每0.06~0.606g LaTiO2N粉末加入到60mL去离子水中,超声分散均匀所需的时间为5~20min。
6.根据权利要求1所述的碱式磷酸钴纳米针复合LTON光催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中加入(NH4)3PO4水溶液后搅拌均匀所需的时间为1~10min。
7.根据权利要求1所述的碱式磷酸钴纳米针复合LTON光催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中(NH4)3PO4水溶液和Co(NO3)2水溶液的浓度为0.1mol/L,(NH4)3PO4水溶液的加入量为1000~4000μL,Co(NO3)2水溶液的加入量为1500~6000μL。
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