[发明专利]一种铼精矿中回收铼、铜、硒和硫的方法

说明书

本发明提供了一种铼精矿中回收铼、铜、硒和硫的方法，包括以下步骤：A)将铼精矿洗涤，过滤后得到滤液A与滤渣A；B)将所述滤渣A氧化浸出，过滤后得到滤液B和滤渣B；C)将所述滤液B中和沉铜，得到氢氧化铜和粗高铼酸铵溶液，将所述粗高铼酸铵溶液进行离子交换，将得到的溶液进行浓缩结晶，得到高铼酸铵；将所述滤渣B进行硫化反应，过滤后得到滤液C和滤渣C。本申请提供的铼精矿中回收铼、铜、硒和硫的方法，在处理铼精矿回收铼的同时，将铼精矿中的铜、硒和硫进行了充分回收和利用。

技术领域

本发明涉及稀贵金属合金回收技术领域，尤其涉及一种铼精矿中回收铼、铜、硒和硫的方法。

背景技术

由于优良的特性，铼及铼合金主要应用于石油化工、国防和航空航天、电子、冶金等方面。铼作为一种稀有元素主要伴生于辉钼矿中，微量伴生于铜矿中。目前国内外含铼固体物料主要来源于钼精矿焙烧烟灰，钼精矿焙烧烟灰中铼的存在形态主要为ReO₂、ReO₃、Re₂S以及ReS₂。

在铜冶炼和钼冶炼过程中，为了回收金属铼，研究开发出了多种回收铼的工艺。例如申请号为201210099570.1的中国专利公开了一种从铜冶炼废酸中回收铼的方法。目前对于含铼物料的处理，一般采用湿法浸出将物料中的铼以及其他元素分离进入溶液，然后采用萃取法、离子交换法等进一步将铼与其他元素分离，然后对含铼溶液进行浓缩结晶得到铼酸铵，或者进一步对含铼溶液进一步除杂得到高纯度的铼酸铵；例如公开号为CN106315682A的中国专利公开了一种富铼渣生产高铼酸铵的方法，即采用氧化浸出后分离杂质后回收铼，得到铼酸铵。但含铼物料一般成分比较复杂，含有较多的铜、硒以及硫等有价元素，如何将含铼物料中的有价元素与铼进行有效分离且综合回收是一种趋势，也是国家倡导的资源综合利用，变废为宝的政策。

发明内容

本发明解决的技术问题在于提供一种回收铼精矿中铼、铜、硒和硫的方法，进一步的，可使铼、铜、硒和硫的回收率较高。

有鉴于此，本申请提供了一种铼精矿中回收铼、铜、硒和硫的方法，包括以下步骤：

A)，将铼精矿洗涤，过滤后得到滤液A与滤渣A；

B)，将所述滤渣A氧化浸出，过滤后得到滤液B和滤渣B；

C)，将所述滤液B中和沉铜，得到氢氧化铜和粗高铼酸铵溶液，将所述粗高铼酸铵溶液进行离子交换，将得到的溶液进行浓缩结晶，得到高铼酸铵；

将所述滤渣B进行硫化反应，过滤后得到滤液C和滤渣C。

优选的，所述硫化反应采用的试剂为亚硫酸钠，所述亚硫酸钠的加入量为所述滤渣B中硫质量的4.1～5倍。

优选的，所述硫化反应的温度为85～110℃，时间为3～6h，压力为0.1～0.5MPa。

优选的，所述硫化反应时加入氧化钙，所述氧化钙的加入量为滤渣B中硒质量的10～60％。

优选的，所述滤渣A中Cu的含量为10～40％，S的含量为10～30％，Re的含量为0.5～5％，Se的含量为0.5～10％。

优选的，所述氧化浸出的氧化剂为双氧水、高氯酸钾或硝酸，所述氧化浸出的温度为40～90℃，时间为8～15h。

优选的，所述氧化浸出的氧化剂与滤渣A的液固比为(2～10)：1，所述氧化剂的浓度为20％～50％。

优选的，所述中和沉铜的物质为碱性物质，所述碱性物质选自氨水、氢氧化钙或碳酸氢铵，所述碱性物质的加入量以使中和沉铜的溶液的pH为6～8。

优选的，所述中和沉铜的反应温度为60～120℃。