[发明专利]制备石墨烯改性可视耐磨涂层的热喷涂粉末的制备方法有效
申请号: | 201710509682.2 | 申请日: | 2017-06-28 |
公开(公告)号: | CN107245686B | 公开(公告)日: | 2020-04-21 |
发明(设计)人: | 王长亮;田浩亮;郭孟秋;汤智慧;崔永静;高俊国;张欢欢;周子民 | 申请(专利权)人: | 中国航发北京航空材料研究院 |
主分类号: | C23C4/06 | 分类号: | C23C4/06;B22F9/02 |
代理公司: | 北京智行阳光知识产权代理事务所(普通合伙) 11738 | 代理人: | 黄锦阳 |
地址: | 100095*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 石墨 改性 可视 耐磨 涂层 喷涂 粉末 方法 | ||
1.一种制备石墨烯改性可视耐磨涂层的热喷涂粉末的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:称取一定量的碳酸锶(SrCO3)、氧化铝(Al2O3),称取一定量酒精,混合粉末与酒精置于行星式球磨机中进行球磨混合一定时间,直至酒精完全挥发。随后转置于刚玉舟中,置于真空高温炉中一定温度下保温一定时间;
步骤2:称取一定量氧化石墨烯分散在无水乙醇中超声震荡制备氧化石墨烯分散液;
步骤3:将氧化铕(Eu2O3)和氧化镝(Dy2O3)采用稀盐酸溶解,同时加入一定量蒸馏水,搅拌处理一定时间,最终混合液呈悬浮状态;其中氧化铕(Eu2O3)和氧化镝(Dy2O3)质量比为1.5~2:1,蒸馏水与氧化铕复合氧化镝混合物质量比为20~30:1,高速搅拌机以500rpm/min速率,搅拌均匀处理30min~60min;
步骤4:在步骤3获得氧化铕(Eu2O3)和氧化镝(Dy2O3)混合溶液中滴入不同含量的氧化石墨烯分散液,通过控制反应时间和温度,实现石墨烯对Dy3+/Eu3+的改性和成分调控,最终在真空气氛中烘干得到石墨烯改性/Dy3+/Eu3+粉体;
步骤5:将步骤1获得混合粉末与步骤4获得石墨烯改性/Dy3+/Eu3+粉体置于通有还原气氛(5%H2+95%N2)高温管式炉中,一定温度下处理一定时间,随后进行球磨破碎处理,筛选获得粉末粒径约1μm~3μm的石墨烯改性的SrAl2O4:Eu3+,Dy3+粉末;
步骤6:称取粒径为1μm~3μm的WC-Co粉末,与步骤5获得粉末混合,加入一定量粘结剂聚乙烯醇,一定温度下,在一定搅拌速率范围内搅拌一定时间,将搅拌混合后的液料在真空条件下进行喷涂造粒,获得一定粒度的石墨烯共掺杂Dy3+/Eu3+的WC-Co粉体材料。
2.根据权利要求1的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,碳酸锶(SrCO3)与氧化铝(Al2O3)质量比为1.5~2.5:1,酒精与混合粉末(SrCO3与Al2O3)质量比为1.5~2:1,球磨时间约60min~90min,球磨混合后粉末在高温炉中处理温度为900℃~1000℃,处理时间为4h~6h。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,氧化石墨烯与无水乙醇质量百分比为1:100~300,超声分散时间为120min~180min,超声频率为15Hz。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤4中,将所述步骤3搅拌均匀处理的氧化铕和氧化镝混合溶液不断滴入不同含量的步骤2获得的氧化石墨烯分散液,其中两种混合液的比例控制在质量百分比为6~10:1,在真空条件下,以600rpm/min的速率不断搅拌,加热温度为400℃,搅拌时间为30~60min,同时不断滴入浓氨水。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤5中,将步骤1获得混合粉末与步骤4获得石墨烯改性/Dy3+/Eu3+粉体置于通有还原气氛(5%H2+95%N2)高温管式炉中,处理温度为1360℃~1580℃,处理时间为4h~6h,随后进行球磨破碎处理,筛选获得粉末粒径约1μm~3μm的石墨烯改性的SrAl2O4:Eu3+,Dy3+粉末。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤6中,称取步骤5获得石墨烯改性的SrAl2O4:Eu3+,Dy3+粉末与粒径为1μm~3μm的WC-Co粉末质量比为1%~3%,与步骤3获得粉末混合,加入一定量聚乙烯醇,加热60~80℃,搅拌60~90min,搅拌速率500~700rpm/min;将搅拌混合后的液料在真空条件下进行喷雾造粒,获得粒径为30μm~45μm的石墨烯改性的SrAl2O4:Eu3+,Dy3+共掺杂WC-Co的喷涂材料。
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