[发明专利]以磷酸盐为基质的镝掺杂白色荧光粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于LED用荧光粉制备技术领域，具体涉及以磷酸盐为基质的镝掺杂白色荧光粉，本发明还涉及该镝掺杂白色荧光粉的制备方法。

背景技术

发光二极管(Light Emitting Diode，LED)被公认为是二十一世纪的新光源，具有节能、绿色环保、响应快、寿命长、体积小及发光效率高等许多优点，在照明和显示领域有着非常大的应用前景。

近年来，白光LED作为新一代节能光源，引起了人们的众多关注，目前，与近紫外光管芯相匹配的白光荧光粉缺乏，普遍采用混合红、绿、蓝三种基色荧光粉的办法制得，但是发光性能不理想。因此，研制单一基体白光荧光粉不仅能够降低成本，也能提高荧光粉的发光性能，具有十分重要的意义。Dy³⁺作为稀土掺杂的发光中心，具有丰富的能级，通常在可见光区范围内由两条较宽的发射带组成，即黄光发射带和蓝光发射带。而且，Dy³⁺的掺杂量变化通常会影响到基质的发射峰，使荧光粉呈现不同的发光颜色，当黄蓝发射的相对强度比较适当时，可能会出现白光发射。所以，Dy³⁺掺杂的荧光材料有望成为被近紫外光激发发射白光的单一基质材料，其研究具有良好的应用前景和一定的科学价值。

发明内容

本发明的目的是提供以磷酸盐为基质的镝掺杂白色荧光粉，适合白光LED应用，发光强度高，稳定性好。

本发明的另一个目的是提供以磷酸盐为基质的镝掺杂白色荧光粉的制备方法。

本发明所采用的技术方案是，以磷酸盐为基质，化学通式为Ca₃Gd_1-xNa(PO₄)₃F:xDy，其中0.01≤x≤0.1。

本发明所采用的另一个技术方案是，以磷酸盐为基质的镝掺杂白色荧光粉的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1、按化学通式Ca₃Gd_1-xNa(PO₄)₃F:xDy的摩尔配比，其中0.01≤x≤0.1，分别称取含Ca化合物、含Gd化合物、含Na化合物、含P化合物和含Dy化合物作为原料；

步骤2、将步骤1中称取的所有原料混合后研磨，形成混合料；

步骤3、将经步骤2得到的混合料于空气气氛下煅烧3h～5h，煅烧温度为750℃～950℃，煅烧完成后随炉冷却至室温，得到煅烧产物；

步骤4、将步骤3得到的煅烧产物进行研磨，得到以磷酸盐为基质的镝掺杂白色荧光粉。

本发明另一技术方案的特点还在于，

步骤1中含Ca化合物为CaCO₃，Gd化合物为Gd₂O₃，含Na化合物为NaF，含P化合物为NH₄H₂PO₄，含Dy化合物为Dy ₂O₃。

步骤2中研磨时间为20min～60min。

步骤3中煅烧采用快速升温电阻炉，升温速率为3℃/min～10℃/min。

步骤4中研磨时间为20min～60min。

本发明的有益效果是，

本发明以磷酸盐为基质的镝掺杂白色荧光粉，以磷酸盐为基质，通过掺杂激活离子Dy³⁺，制备得到以磷酸盐为基质的镝掺杂白色荧光粉，适合近紫外或蓝光激发，该白色荧光粉的激发光谱在300nm～500nm，几个主要激发峰在311nm、350nm、364nm、388nm附近，其发射光谱在400nm～620nm，主峰在483nm、578nm附近，化学性质稳定，发光性能好，发光强度高，适合用作近紫外白光LED用白光材料的基质材料；

本发明以磷酸盐为基质的镝掺杂白色荧光粉的制备方法，基于固相合成法来制备，操作性强，在空气气氛下制备，升温过程简单，方法简单易行，重现性好，制备周期短。

附图说明

图1是实施例1制备得到的Ca₃Gd_0.99Na(PO₄)₃F:0.01Dy白色荧光粉的X射线衍射图谱与Ca₅(PO4)₃F标准卡片(PDF#15-0876)拟合图；