[发明专利]一种用于污水处理的光催化剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201710508909.1 申请日: 2017-06-28
公开(公告)号: CN107185515B 公开(公告)日: 2018-09-25
发明(设计)人: 郑善 申请(专利权)人: 郑善
主分类号: B01J23/10 分类号: B01J23/10;B01J20/16;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/30;C02F101/30
代理公司: 天津市尚文知识产权代理有限公司 12222 代理人: 张东浩
地址: 300457 天津市滨海新区天*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 用于 污水处理 光催化剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种用于污水处理的光催化剂,其特征是:所述光催化剂包括微孔陶瓷载体、纳米氧化钛与稀土固溶体复合的硅气凝胶粉体和粘结剂,三者的质量比85-93:6-10:0.2-2.8;纳米氧化钛与稀土固溶体复合的硅气凝胶通过粘结剂的粘结作用负载在微孔陶瓷载体上;所述微孔陶瓷载体的孔径为800nm-3200nm,纳米氧化钛与稀土固溶体复合的硅气凝胶粉体的粒径为800-1300nm;

纳米氧化钛与稀土固溶体复合的硅气凝胶粉体复合前的硅气凝胶颗粒需要通过气凝胶前驱体制备,硅气凝胶前驱体的制备方法为:

(1)制备硅源和溶剂的混合溶液

取摩数3.0-4.0的硅酸钠装入反应釜中,加入硅酸钠质量1-3倍的去离子水进行稀释,反应釜以80-200转/分钟的速度搅拌30分钟,经200目筛过滤,得到硅酸钠溶液;

(2)溶胶

取A酸,在A酸中加入A酸金属盐和稀土A酸盐,混合均匀后,以喷淋的方式加入至步骤(1)得到的硅酸钠溶液;喷淋的同时以1200-2000转/分的速度对反应釜内的物料进行快速搅拌,控制硅酸钠溶液的pH值为1.5-3.0,得到溶胶;

(3)凝胶

取氢氧化钠或氨水,加入去离子水稀释至pH值为10-11.5,以喷淋的方式加入至反应釜中;喷淋的同时以1200-2000转/分的速度对反应釜内的物料进行快速搅拌,当反应釜内物料的pH值为4.5-5.5时,终止喷淋,得到凝胶;

(4)老化

反应釜内以20-50转/分的速度继续搅拌3-10小时,对反应釜内的物料进行老化,控制反应釜内物料温度为35-50摄氏度;

(5)溶剂置换

在反应釜内进行持续搅拌60-180分钟,同时加入与步骤(4)反应釜内老化物料同体积的置换溶剂,以置换出剩余的水分;

(6)表面修饰

在反应釜内进行持续搅拌,同时继续加入与步骤(4)反应釜内老化物料同体积的偶联剂;经过搅拌60-180分钟,得到包覆有置换溶剂和偶联剂的硅气凝胶前驱体;

所述A酸为硫酸、盐酸、草酸或硝酸;所述A酸金属盐为A酸锆盐或A酸铝盐;所述稀土A酸盐为A酸铈盐、A酸钇盐或A酸镧盐。

2.根据权利要求1所述的用于污水处理的光催化剂,其特征在于,所述微孔陶瓷载体为微孔堇青石载体、蛭石陶瓷载体、硅藻土陶瓷载体;所述微孔陶瓷载体中孔的形状为蜂窝状或圆柱状;

纳米氧化钛与稀土固溶体复合的硅气凝胶粉体的制备方法为:

(1)将硅气凝胶颗粒经300目筛,浸泡于20°C氨水中30~36h,得到料A;将稀土硝酸盐以1:1重量比溶于去离子水中,过滤后得到料B;

(2)以硫酸钛转化为氧化钛的重量比计为5%,将所需的硫酸钛与重量比计为95%的去离子水进行混合制成溶液;对溶液进行持续搅拌并加热到75~90℃,保持恒温,在60~90分钟内匀速加入步骤(1)制取的料A,搅拌转速控制在500~800转/分钟的同时开启超声振动,加入料A的量是由硅气凝胶颗粒的重量决定,硅气凝胶颗粒的重量是以硫酸钛转化为氧化钛的重量的0.36~0.5倍;

(3)继续加入适量氨水将pH值调节至8.0~9.5,然后以30~80转/分钟的搅拌速度继续搅拌,搅拌的同时开启超声振动;反应60~90分钟,得到浆料C;

(4)将浆料C过滤、洗涤,控制浆料C的pH值为7~8,同时使过滤、洗涤后的浆料C的固含量>40%;然后,加入其2倍的去离子水,同时加入料B,其中,料B中稀土硝酸盐以氧化物计的重量是氧化钛重量的3~7%,搅拌转速控制在500~800转/分钟,搅拌升温至75~90℃时,滴加氨水调pH值为7~7.5,加入双氧水,双氧水的加入量为料B中稀土硝酸盐以氧化物计的重量的10%,搅拌反应30分钟;洗涤、过滤后至物料固含量>40%时,收集并得到浆料D;

(5)将浆料D进行喷雾干燥,干燥后进入管式振荡烧结炉,管式振荡烧结炉内的加热温度为450~600℃,使包覆在硅气凝胶颗粒表面的氢氧化钛与稀土氢氧化物转换成纳米级锐钛型氧化钛与稀土氧化物固溶体,最终得到纳米氧化钛与稀土氧化物固溶体复合的硅气凝胶光催化剂。

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