[发明专利]溶剂化合成对硝基苯甲酰氯的方法

说明书

本发明属于精细化工领域，具体涉及一种溶剂化合成对硝基苯甲酰氯的方法。本发明所述的溶剂化合成对硝基苯甲酰氯的方法，在有机溶剂中，对硝基苯甲酸与氯化亚砜反应，反应结束后，经常压、减压蒸馏，得对硝基苯甲酰氯。本发明操作简单，反应周期短，能耗低，产品收率高，生产成本低，适合工业化生产。

技术领域

本发明属于精细化工领域，具体涉及一种溶剂化合成对硝基苯甲酰氯的方法。

背景技术

对硝基苯甲酰氯是一种重要的有机合成中间体，在医药、纺织业和食品工业等领域均具有广泛的应用价值。医药方面常用来制备盐酸普鲁卡因、对氨基苯甲酰谷氨酸及叶酸等；纺织业方面，常用来制备酸性染料和直接染料棕100，可以用于皮革及纸张；食品工业方面可以作为食品添加剂。

传统对硝基苯甲酰氯的合成工艺有光气法、三氯化磷法、五氯化磷法和氯化亚砜法。光气法所用原料光气是一种高毒性气体，使用、运输、存储都很困难，并且应用中难以准确计量，从而引起一些列副反应，危害环境和人类健康；五氯化磷法反应初始阶段难以控制，常是产量和产品产率不稳定；三氯化磷法产物不易处理，增加了生产成本及设备投资。

氯化亚砜是一种应用广泛的氯化剂，尤其在由羧酸制备酰氯的生产中应用更为广泛，副产物为氯化氢和SO₂，均为气体，易排出反应系统，是产品纯度高。尾气氯化氢可以用水吸收生成盐酸，SO₂用碱液吸收生成亚硫酸钠或者直接进行冷冻压缩回收液体SO₂。

中国专利201210310292.X公开了一种对硝基本甲酰氯的合成方法：在季铵盐催化作用下，由对硝基苯甲酸与氯化亚砜直接进行反应，经蒸馏回收剩余的氯化亚砜，再经减压蒸馏得到高纯度对硝基苯甲酰氯。其中，氯化亚砜既作为酰氯话试剂又作为溶剂，反应成本高、不适合工业化生产。另外，其反应温度高，反应周期长，反应能耗大。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种溶剂化合成对硝基苯甲酰氯的方法，操作简单，反应周期短，能耗低，产品收率高，生产成本低，适合工业化生产。

本发明所述的溶剂化合成对硝基苯甲酰氯的方法，在有机溶剂中，对硝基苯甲酸与氯化亚砜反应，反应结束后，经常压、减压蒸馏，得对硝基苯甲酰氯。

所述的有机溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳、四氢呋喃、甲苯、二甲苯或环己烷中的一种或几种。

所述的有机溶剂为二氯甲烷。

所述的对硝基苯甲酸与氯化亚砜的摩尔比为1：1.05～1.1。

所述的反应温度为40～60℃，反应时间为4～6h。

所述的减压蒸馏，真空度为10～30mmHg，温度为115～125℃，时间为1～2h。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

1、本发明采用的原料氯化亚砜，常温下为液态，相比较光气(气体)和三光气(固体)计量使用方便，反应过程中放出气态HCl和SO₂，容易及时从体系中分离出去，从而使反应不断进行，且尾气处理方便，更环保，是一种理想的氯化剂。

2、本发明所述的合成方法先常压蒸馏分离出有机溶剂和过量的氯化亚砜，再减压蒸馏得到高纯度产品，所得产品的色谱含量在99％以上，收率在99.5％以上。

3、所述的有机溶剂和过量的氯化亚砜可以回收套用，节约成本。

4、本发明反应条件温和，工艺简单，反应速度快，成本低，易于工业化生产。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步描述。

实施例中采用的原料除特殊说明外，均为市购。