[发明专利]一种铼精矿中回收铼的方法有效

专利信息
申请号: 201710508024.1 申请日: 2017-06-28
公开(公告)号: CN107058768B 公开(公告)日: 2019-05-21
发明(设计)人: 谢祥添;余华清 申请(专利权)人: 阳谷祥光铜业有限公司
主分类号: C22B61/00 分类号: C22B61/00;C22B3/04;C22B3/44
代理公司: 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 代理人: 赵青朵
地址: 252327 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 精矿 回收 方法
【说明书】:

发明提供了一种铼精矿中回收铼的方法,包括以下步骤:A)将铼精矿浆化后加入铜砷抑制剂与氧化剂进行选择性浸出,得到浸出浆液;B)将所述浸出浆液进行铵化脱杂,得到吸附前液;C)将所述吸附前液吸附后浓缩结晶,得到铼酸铵。本申请在浸出阶段通过加入铜砷抑制剂与氧化剂,使浸出、氧化与脱杂三步合一,实现了砷的选择性浸出,继而通过后续的脱杂、吸附与浓缩结晶,使铼的回收率较高。

技术领域

本发明涉及稀贵金属回收技术领域,尤其涉及一种铼精矿中铼的回收方法。

背景技术

铼为稀散元素,发现较晚。1872年俄国人门捷列夫根据元素周期律预言,在自然界中存在一个尚未发现原子量为190的“类锰”元素。1925年德国化学家诺达克用光谱法在铌锰铁矿中发现了这种元素,以莱茵河的名称Rhein命名为rhenium;此后诺达克又发现铼主要存在于辉钼矿,并从中提取了金属铼。由于铼资源贫乏,价格昂贵,长期以来研究较少。1950年后,铼在现代技术中开始应用,生产日益发展。中国在60年代开始从钼精矿焙烧烟尘中提取铼。

目前,铼精矿主要来源于钼精矿和铜冶炼废酸中铼的富集。铼精矿的浸出主要有加压氧浸、加压碱浸、碱浸、氯化浸出、焙烧浸出等方法。其中,加压氧浸设备投资大,安全要求高,生产成本高;范兴祥等人的加压碱浸的设备投资高,后续脱杂复杂,一系列处理成本高,并且脱砷后的精华提纯也未见报道;吴海国的砷滤饼碱浸提铼,因为碱浸的浸出率低,又分段浸出,后续脱杂过程复杂,周期长,后续萃取尾液处理成本高;氯化浸出对环境的污染较大,环保投入高,后续提纯也不容易;萃取又带来萃取相的处理问题;焙烧浸出对环境的污染高,投资大。上述铼精矿浸出均存在不同的缺点,因此寻求一种低耗高效回收铼的工艺十分急迫。

发明内容

本发明解决的技术问题在于提供一种铼精矿中回收铼的方法,使铼的回收率较高。

有鉴于此,本申请提供了一种铼精矿中回收铼的方法,包括以下步骤:

A),将铼精矿浆化后加入铜砷抑制剂与氧化剂进行选择性浸出,得到浸出浆液;

B),将所述浸出浆液进行铵化脱杂,得到吸附前液;

C),将所述吸附前液吸附后浓缩结晶,得到铼酸铵。

优选的,所述铜砷抑制剂为生石灰或熟石灰,所述氧化剂为双氧水。

优选的,步骤A)中,铼精矿浆化后先加入铜砷抑制剂,得到的浆液的pH为13~14时再加入氧化剂。

优选的,所述氧化剂的加入量为铼精矿质量的4~6倍。

优选的,所述氧化剂加入之后再加入铜砷抑制剂至反应液的pH为13~14。

优选的,所述选择性浸出的温度为70~90℃。

优选的,所述铵化脱杂的过程中先加入双氧水再加入碳酸铵,所述双氧水的加入量为所述铼精矿的0.5~1倍,所述碳酸铵的加入量为所述浸出浆液中钙质量的5~8倍。

优选的,所述铵化脱杂的温度为70~80℃,时间为4~6h。

优选的,所述吸附的材料为001×7型阳离子交换树脂,所述吸附的流速为(0.2~0.25)L/(L·h)。

本申请提供了一种铼精矿中回收铼的方法,其首先将铼精矿浆化后再加入铜砷抑制剂与氧化剂进行选择性浸出,在抑制杂质浸出的同时使铼得到氧化浸出,即抑制了铜砷杂质的浸出且实现了铼的浸出,再通过进一步的脱杂,去除浆液中少量的硫和钙,最后通过吸附与浓缩结晶,得到高纯度的铼酸铵。因此,本申请主要通过在铼精矿浆液中加入铜砷抑制剂与氧化剂,使浸出、氧化与脱杂三步合一,由此实现了铼与其他杂质的有效分离,提高了铼的回收率。

附图说明

图1为本发明铼精矿回收铼的流程示意图。

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