[发明专利]稀土金属掺杂石英玻璃及其生产方法

说明书

本发明公开了稀土金属掺杂石英玻璃及其生产方法。在用于生产稀土金属掺杂石英玻璃的已知方法中，提供了以下方法步骤：(a)提供稀土金属掺杂石英玻璃的坯料，和(b)通过在加热区中逐区地软化所述坯料和通过沿旋转轴线扭转被软化的区域来均化所述坯料。然而，一些稀土金属表现出石英玻璃的变色，这暗示化学组成中的不可预见的和不期望的变化或可能是掺杂剂的不均匀分布。为了避免这种缺点，并且为了展示确保生产具有可再现的特性的稀土金属掺杂石英玻璃的改进方法，本发明提出在根据方法步骤(b)的均化过程中，在起氧化作用的等离子体或中性等离子体的作用下软化所述坯料。

技术领域

本发明涉及生产稀土金属掺杂石英玻璃的方法，所述方法包括以下步骤：

(a)提供稀土金属掺杂石英玻璃的坯料，和

(b)通过在加热区中逐区地软化所述坯料和通过沿旋转轴线扭转被软化的区域来均化所述坯料。

此外，本发明涉及包含浓度为0.002-10摩尔%的稀土金属氧化物的稀土金属掺杂石英玻璃。

稀土金属掺杂石英玻璃例如用于生产半导体制造的配件和组件或激光器技术中的光纤放大器或光纤激光器。在首先提到的应用领域中，掺杂剂引起玻璃材料耐干蚀刻的改进，并在第二应用领域中，产生了基质材料石英玻璃中的激光辐射的放大。

所述稀土金属包括元素钪、钇和镧和镧系元素。

背景技术

DE 10 2004 006 017 A1描述了掺杂有稀土金属或过渡金属的激光活性石英玻璃的生产。该公开起始于包含通过沉淀反应生成的纳米级的SiO₂颗粒的含水粉浆(slip)以及水溶性水合物化合物的形式的掺杂剂的起始化合物。在造粒后，将仍然多孔的经掺杂的SiO₂粒状物（granulate）放入石墨模具中，并且通过气体加压烧结成经掺杂的石英玻璃的坯料而玻璃化。首先将石墨模具加热至1600℃的烧结温度，同时保持负压。在已经达到烧结温度后，在炉内设定5巴的超压并将模具保持在该温度约30分钟。在随后冷却至室温的过程中，该超压被进一步保持直至400℃的温度。

随后将以这种方式获得的SiO₂坯料三维均化。通过在若干个方向上将SiO₂坯料彻底混合来产生均化。这导致条纹的消除以及在三个维度上均匀的折射率分布。

JP 2007-230814 A描述了稀土金属掺杂石英玻璃的制造，其中在真空下或通过热压成石英玻璃坯料烧结粉末混合物，并且随后通过扭转来均化石英玻璃坯料。这产生了稀土金属掺杂石英玻璃，其具有1.2-5重量%的稀土金属浓度、低气泡含量以及低OH含量。展现出＜5x10^-6的折射率分布。

WO 2005/054139 A1描述了生产激光活性石英玻璃的组件的坯料的方法，其通过提供具有小于10ppm的OH含量的稀土金属掺杂激光活性石英玻璃的坯料和通过三维均化该SiO₂坯料进行。通过在若干个方向上将SiO₂坯料彻底混合来产生均化。这导致条纹的消除以及在三个方向上均匀的折射率分布。

从EP 1894896 A1已知通过使用混合粉末生产激光活性稀土金属掺杂石英玻璃，所述混合粉末包含石英粉末和总量为1-20重量%的两种或更多种掺杂元素，其中掺杂元素包括选自N、C和F的第一掺杂剂以及选自Mg、Ca、Sr、Ba、Sc、Y、Ti、Zr、Hf、镧系元素和锕系元素的第二类掺杂剂。在起还原作用的气氛中通过Verneuil方法将该混合粉末熔融成石英玻璃坯料。在100cm³的玻璃体积中视觉上可见具有约5mm²的总横截面积的气泡，并且对可见光的内部透射率是80%/cm。