[发明专利]一种2-叔戊基蒽醌制备与提纯的方法有效
| 申请号： | 201710506809.5 | 申请日： | 2017-06-28 |
| 公开（公告）号： | CN107162889B | 公开（公告）日： | 2021-03-19 |
| 发明（设计）人： | 李进;王蕊;王庆吉;王炳春;王建青 | 申请（专利权）人： | 中触媒新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C46/10 | 分类号： | C07C46/10;C07C50/18 |
| 代理公司： | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人： | 周媛媛;李馨 |
| 地址： | 116000 辽宁省*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 叔戊基蒽醌 制备 提纯 方法 | ||
1.一种2-叔戊基蒽醌制备与提纯的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将ABB酸用溶剂溶解备用，所述溶剂为二氯乙烷或三氯乙烷；
(2)将一定量的五氧化二磷和三氟乙酸投入到反应釜中，加热到70-140℃；
(3)达到一定温度后，将ABB酸溶液滴入到混合相中，进行保温反应；
(4)保温反应完成后，将反应液加入到冷水中，静止分离出溶剂层；
(5)加入吸附剂，将吸附剂与溶剂层混合，保温一定时间去除焦油类杂质；所述吸附剂为400-600目的活性炭或硅胶；
(6)趁热过滤，滤液蒸馏结晶得到纯品2-叔戊基蒽醌。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：吸附剂回收焙烧，二次使用。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)所述溶剂用量为原料ABB酸质量的4-15倍。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)所述的五氧化二磷的用量为ABB酸质量的0.05-0.15倍；三氟乙酸的用量为ABB酸质量的0.5-5倍。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的滴加时间控制在0.5h以内，保温时间为0.5-4h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：保温反应结束后将反应液倒入冷水中，冷水与溶剂等量。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(5)所述的吸附剂的加入量为溶剂质量1％-20％；保温温度30-70℃，保温时间为0.5-3h。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：吸附剂用溶剂洗涤后焙烧二次使用，焙烧温度150-300℃；焙烧时间为1-5h。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述焙烧温度为200-250℃。
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