[发明专利]一种纳米纤维素基树枝状大分子温敏材料及其制备方法

权利要求书

1.一种纳米纤维素基树枝状大分子温敏材料，其特征在于，其制备首先以乙二胺与丙烯酸甲酯为原料合成了端基为四个胺基的树枝状大分子，然后使用γ-氨丙基三乙氧基硅烷对纳米纤维素进行胺基化处理，之后与树枝状大分子混合与2-溴异丁酰溴反应，引入引发剂，引发温敏性单体N-异丙基丙烯酰胺的原子转移自由基聚合，得到树枝状大分子温敏材料。

2.根据权利要求书1所述的一种纳米纤维素基树枝状大分子温敏材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

（1）端胺基树枝状大分子的合成：

①、将3-6重量份乙二胺加入到带有磁力搅拌子、回流冷凝管和温度计的三颈瓶中，以乙二胺和丙烯酸甲酯摩尔比为1:8的量加入丙烯酸甲酯以及16-28份甲醇，搅拌混合均匀，于20-30℃下搅拌反应5-7小时，减压蒸馏，得到淡黄色液体；

②、将上述淡黄色液体中与16-24份甲醇、28-42份乙二胺依次加入到三颈瓶中，搅拌混合均匀，于20-30℃下搅拌反应20-26小时，减压蒸馏，得淡黄色透明粘稠状液体产物；

（2）纳米纤维素的胺基化：

取4-12份纳米纤维素加入去离子水搅拌至溶解，加入0.5-1份γ-氨丙基三乙氧基硅烷，回流反应20-25小时，离心，用乙醇洗涤2-3次，转速为10000rpm，每次保持3-8分钟，最后用四氢呋喃置换乙醇；

（3）引发剂的固定

将步骤（1）端胺基树枝状大分子溶于干燥后的四氢呋喃中，加入步骤（2）胺基化纳米纤维素，之后依次加入1-5份三乙胺、2-7份二甲基氨基吡啶，将其密封后置于冰水浴中，在氮气保护下加入4-11份2-溴异丁酰溴，搅拌50-60分钟，然后置于室温反应10-14小时，反应结束后，离心，用四氢呋喃洗涤；

（4）将上述负载过引发剂的产物溶于50-100份甲醇与水的混合溶液中，然后加入0.6-1.5份溴化亚铜、50-70份N-异丙基丙烯酰胺及0.5-3份五甲基二乙烯三胺，在氮气保护下，室温搅拌20-25小时，反应结束后，离心，依次用乙醇与蒸馏水反复洗涤，之后将产物置于0.1mol/L乙二胺四乙酸二钠的水溶液中，超声洗涤20-40分钟，再用蒸馏水洗涤2-3次，真空干燥，即得。

3.根据权利要求书2所述的一种纳米纤维素基树枝状大分子温敏材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中配制的纳米纤维素水溶液的质量浓度为5%。

4.根据权利要求书2所述的一种纳米纤维素基树枝状大分子温敏材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中甲醇与水的混合溶液中两者体积比为3:1。

5.根据权利要求书2所述的一种纳米纤维素基树枝状大分子温敏材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中真空干燥条件为温度30-40℃，时间为4-12小时。