[发明专利]一种草酸二甲酯加氢制乙醇酸甲酯的产品分离工艺

说明书

本发明涉及一种草酸二甲酯加氢制乙醇酸甲酯的产品分离工艺，具体包括以下步骤：步骤(1)：将草酸二甲酯制乙醇酸甲酯反应器的流出物经冷却后，进入脱水塔，进行脱水处理，并将脱水塔流出的物流导入甲醇分离塔中；步骤(2)：将甲醇分离塔塔顶的物流利用泵输送至乙醇酸甲酯回收塔中，乙醇酸甲酯回收塔的塔顶得到甲醇，塔底得到目标产物乙醇酸甲酯；步骤(3)：将甲醇分离塔塔底的物流经冷却导入乙二醇回收塔，进行精馏，乙二醇回收塔的塔顶获得草酸二甲酯以及少量的乙二醇和乙醇酸甲酯，塔底得到纯净的乙二醇。与现有技术相比，本发明工艺流程简单、经济实用、产品收率高，可有效避免草酸二甲酯水解产生草酸而发生腐蚀的问题。

技术领域

本发明属于化学工程工艺技术领域，涉及一种草酸二甲酯加氢制乙醇酸甲酯的产品分离工艺。

背景技术

乙醇酸甲酯是最简单的一种醇酸酯，作为化工中间体和优良溶剂，在当前医药、化工环保、农药等领域具有广泛的应用。此外，乙醇酸甲酯具有α-H、羟基和酯基官能团，使得它兼有醇和酯的化学特性，可以制备一系列的下游产品，如加氢还原制乙二醇、水解制乙醇酸、羰化制丙二酸酯、氨解制甘氨酸、氧化脱氢制乙醛酸酯等，从而形成以乙醇酸甲酯为中心的下游产品分支，具有广阔的应用前景。

乙醇酸甲酯的传统合成工艺存在很多不足，例如，原料毒性大不环保、成本高、反应收率低、设备腐蚀等问题，目前，我国多采用氯乙酸水解再酯化的方法，也同样存在设备腐蚀严重、污染大等问题，因此急需开发一条经济、环保、可持续发展的乙醇酸甲酯生产路线。

专利CN101954288B公开了一种草酸二甲酯加氢制乙醇酸甲酯的催化剂及其制备方法和应用，采用二氧化硅为载体，Cu为活性组分，利用共沉淀法制备而成。而该专利技术的主要缺点为草酸二甲酯的转化率偏低。

专利CN102731305A公开了一种乙醇酸甲酯的制备方法，采用离子液体作为催化剂，以三聚甲醛和CO、水缩合成乙醇酸，乙醇酸再经甲醇酯化为乙醇酸甲酯。但该专利技术存在反应时间较长、成本较高，不适合工业应用的技术缺陷。

文献《计算机与应用化学》2011年第28卷第8期第1027-1029页介绍了草酸二甲酯加氢制乙醇酸甲酯产品分离方案模拟比较，该分离方案主要产品为乙醇酸，未能对水和乙醇酸甲酯进行有效分离。

现有公开文献多是对乙醇酸甲酯的制备方法以及催化剂配方的研究，而对草酸二甲酯加氢制乙醇酸甲酯的全流程工艺鲜有涉及。且传统分离工艺主要依靠精馏进行水分分离，不可避免地造成了草酸二甲酯在水存在的条件下水解，直接导致草酸的产生，副产物增多且对设备产生腐蚀问题。其次传统分离工艺无法解决产品草酸二甲酯聚合问题，导致产品收率降低。

分离工艺技术是实现草酸二甲酯加氢制乙醇酸甲酯的关键技术，也是本发明主要解决的问题。草酸二甲酯加氢制乙醇酸甲酯过程反应器流出物主要含草酸二甲酯、甲醇、乙醇酸甲酯、乙二醇、水等，而分离工艺流程的目标是分离出高纯度的乙醇酸甲酯产品。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供工艺流程简单、经济实用、产品收率高的草酸二甲酯加氢制乙醇酸甲酯的产品分离工艺，用以解决传统分离方法存在的草酸二甲酯水解产生草酸进而出现腐蚀的技术问题。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种草酸二甲酯加氢制乙醇酸甲酯的产品分离工艺，该工艺采用由脱水塔、甲醇分离塔、乙醇酸甲酯回收塔及乙二醇回收塔组成的系统进行分离，具体包括以下步骤：

步骤(1)：将草酸二甲酯制乙醇酸甲酯反应器的流出物经冷却后，进入脱水塔，进行脱水处理，并将脱水塔流出的物流导入甲醇分离塔中；

步骤(2)：将甲醇分离塔塔顶的物流(主要含乙醇酸甲酯和甲醇)利用泵输送至乙醇酸甲酯回收塔中，乙醇酸甲酯回收塔的塔顶得到甲醇，塔底得到目标产物乙醇酸甲酯；