[发明专利]一种多孔Li4Ti5O12空心球的超声雾化制备方法

权利要求书

1.一种多孔Li₄Ti₅O₁₂空心球的超声雾化制备方法，其特征在于：

1）分别将可溶性Li、Ti的化合物按4～4.3:5摩尔比溶于无水乙醇中，充分搅拌0.5~1小时，得到A溶液;

2）将可溶性金属离子鳌合剂和含碳化合物溶于去离子水中，充分搅拌10~30分钟，得到B溶液；

3）将A溶液逐滴加入到搅拌状态下的B溶液中，搅拌1～3小时后得到用于雾化的前驱体混合溶液；

4）用超声雾化制备系统将得到的前驱体混合溶液雾化成小雾滴，利用抽真空系统让小雾滴通过石英管式炉或刚玉管式炉，雾滴通过管式炉的速度为 0.5～3cm/s，小雾滴干燥后成为前驱体粉末，用粉末收集器收集前驱液粉末，即球形前驱体粉末；

5）收集到的球形钛酸锂前驱体粉末利用马弗炉进行煅烧或气氛炉与马弗炉分步进行煅烧，得到所述的多孔Li₄Ti₅O₁₂空心球材料。

2.根据权利要求1所述的一种多孔Li₄Ti₅O₁₂空心球的超声雾化制备方法，其特征在于所述的可溶性Li化合物为碳酸锂、醋酸锂和硝酸锂中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种多孔Li₄Ti₅O₁₂空心球的超声雾化制备方法，其特征在于所述的可溶性Ti化合物为钛酸异丙酯、钛酸异丁酯和硫酸氧钛中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种多孔Li₄Ti₅O₁₂空心球的超声雾化制备方法，其特征在于所述的超声雾化制备系统的震荡频率为 1.7MHz 或 2.4MHz，雾化量为0.2毫升/分钟~5毫升/分钟。

5.根据权利要求1所述的一种多孔Li₄Ti₅O₁₂空心球的超声雾化制备方法，其特征在于所述的石英管式炉或刚玉管式炉温度为 500～750℃。

6.根据权利要求1所述的一种多孔Li₄Ti₅O₁₂空心球的超声雾化制备方法，其特征在于所述的金属离子鳌合剂为柠檬酸、草酸和酒石酸的一种。

7.根据权利要求1所述的一种多孔Li₄Ti₅O₁₂空心球的超声雾化制备方法，其特征在于所述的利用马弗炉煅烧，其具体过程为：

将收集到的球形钛酸锂前驱体粉末置于马弗炉中，在空气或氧气氛围下煅烧：煅烧温度为600～800℃，煅烧时间为3～20小时，煅烧温度的升温速率为2～10℃/分钟；煅烧完毕后随炉降温至室温，得到所述的多孔Li4Ti5O12空心球材料。

8.根据权利要求1所述的一种多孔Li₄Ti₅O₁₂空心球的超声雾化制备方法，其特征在于利用气氛炉与马弗炉分步煅烧，其具体过程为：

先将收集到的球形钛酸锂前驱体粉末置于气氛炉中，在氩气或氮气氛围下煅烧：煅烧温度为600～800℃，煅烧时间为2～6小时，煅烧温度的升温速率为2～10℃/分钟，煅烧完毕后随炉降温至室温，得到含碳的Li₄Ti₅O₁₂复合材料；然后将含碳的Li₄Ti₅O₁₂复合材料置于马弗炉中，在空气或氧气氛围下煅烧：煅烧温度为500～650℃，煅烧时间为3～10小时，煅烧温度的升温速率为1～5℃/分钟，煅烧完毕后随炉降温至室温，得到所述的多孔Li₄Ti₅O₁₂空心球材料。