[发明专利]一种脱色专用纳米氧化铝的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化铝吸附剂制备工艺技术，具体涉及一种脱色专用纳米氧化铝的制备方法。

背景技术

药用脱色氧化铝是抗生素药物生产过程中脱色用的专用精细化学品，广泛应用于制药行业中中间体产品的脱色。以往国内多数药厂使用的是进口的工业层析氧化铝产品，价格较贵，且不是专门为药物脱色设计的，因此产品性能不够稳定，抗生素药物生产过程中中间体产品的脱色是制约制药行业发展的难题之一。

通过分析国内外工业层析、吸附用活性氧化铝的生产工艺，采用酸洗复合、梯度烘焙活化等手段，对极性、孔径大小以及抗压强度等性能的调整，药用脱色氧化铝已经成功地实现了工业化生产，对我国抗生素药物的生产起到了积极的作用。而随着制药行业的发展，生产厂家对药物中间体脱色的要求越来越高，相应的，对于活性氧化铝的各项技术指标也提出了更高的要求。透过速率和吸附能力是影响脱色效果的直接因素，这两者又跟氧化铝的比表面积、孔容积密切相关。此外，氧化铝再生容易，再生后性能越稳定，其使用寿命也就越长。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种脱色专用纳米氧化铝的制备方法，该氧化铝具有孔容积大、比表面积高、透过速率快以及吸附能力强的特点。

为解决上述技术问题，本发明提供一种脱色专用纳米氧化铝的制备方法，包括以下步骤：

(1)在机械搅拌下，将浓度以氧化铝计为30～200g/L的氯化铝溶液和浓度以氧化铝计为50～350g/L偏铝酸钠溶液并流输送到合成釜中，控制温度在60～90℃进行中和反应；

(2)在中和过程中，将并流的溶液进行pH交替变动，先加偏铝酸钠溶液将pH控制在10～12，然后停加偏铝酸钠溶液稳定10～20min；再加盐酸将pH控制在3～4，停加盐酸稳定10～20min，这样交替变动一次为一个循环，重复该循环2～6次，中和结束，反应终点pH稳定在6～9，然后进行老化，形成一次粒子直径在2～30nm的拟薄水铝石；

(3)老化结束后进行洗涤，洗涤时调节洗涤液的pH制备酸性、中性或者碱性的拟薄水铝石；

(4)将洗涤后的拟薄水铝石在120℃温度下进行烘干；

(5)将烘干后的拟薄水铝石在旋转窑中于500～800℃的温度下，焙烧3h；

(6)培烧后的拟薄水铝石自然冷却至室温后，进行筛分，得到酸性、中性或者碱性的脱色专用纳米氧化铝。

在本发明一个较佳实例中，所述步骤(2)中所述反应终点pH稳定在6～9。

在本发明一个较佳实例中，所述步骤(3)中酸性、中性及碱性拟薄水铝石对应的pH值为：酸性pH≤7.0、中性pH在6.8～7.5、碱性pH≥7.5。

在本发明一个较佳实例中，所述步骤(6)中酸性、中性及碱性拟薄水铝石对应的pH值为：酸性pH≤7.0、中性pH在6.8～7.5、碱性pH≥7.5。。

本发明的有益效果是：

1、纳米氧化铝孔容积大、比表面积高、透过速率快、吸附能力强，脱色效果好；

2、纳米氧化铝pH可调，可生产酸性、中性及碱性三种产品，适用范围广。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

(1)在机械搅拌下，将浓度以氧化铝计为100g/L的氯化铝溶液和浓度以氧化铝计为150g/L偏铝酸钠溶液并流输送到合成釜中，控制温度在75℃进行中和反应；

(2)在中和过程中，进行pH交替变动，先加偏铝酸钠溶液将pH控制在10，然后停加偏铝酸钠溶液稳定10～20min，再加盐酸将pH控制在4，然后停加盐酸稳定10～20min，这样交替变动一次为一个循环，重复该循环4次，中和结束，反应终点pH稳定在7.5，然后进行老化，形成一次粒子直径在2～30nm的拟薄水铝石；

(3)老化结束后调节洗涤液的pH在中性6.8～7.5范围内，进行洗涤；

(4)将洗涤后的拟薄水铝石在120℃的温度下进行烘干；

(5)将烘干后的拟薄水铝石在旋转窑中于550℃的温度下，焙烧3h；

(6)自然冷却至室温后，进行筛分，得到中性脱色专用纳米氧化铝。

所得的纳米氧化铝，各项性能测试结果见表1。

实施例2