[发明专利]一种超声波-微波联合制备重铬酸钠的方法

说明书

本发明涉及一种超声波‑微波联合制备重铬酸钠的方法，属于铬盐生产技术领域。首先将铬铁矿破碎研磨至粒度为200目以下，然后加入碳酸钠混合均匀，在微波功率为1500W条件下，微波加热到400～450℃恒温30～60min，恒温完成后待其自然冷却至室温，研磨成粉末状物料；将粉末状物料加入蒸馏水，在超声波的条件下浸出，浸出完成后抽滤分离出杂质三氧化二铁固体和浸出液；将得到的浸出液加入稀H₂SO₄至pH为7～8，然后再次过滤分离除去杂质氢氧化铝固体，将再次过滤得到的浸出液加入稀H₂SO₄至pH小于5，然后经蒸发浓缩，冷却，过滤，洗涤，干燥即可得到重铬酸钠。本发明的目的是降低反应温度，提高铬的转化率，减少工艺流程。

技术领域

本发明涉及一种超声波-微波联合制备重铬酸钠的方法，属于铬盐生产技术领域。

背景技术

重铬酸钠作为铬盐行业的基础原料，用作生产铬酸酐、重铬酸钾、重铬酸铵、盐基性硫酸铬、铅铬黄、铜铬红、溶铬黄、氧化铬绿等的原料，生产碱性湖蓝染料、糖精、合成樟脑及合成纤维的氧化剂。医药工业用作生产胺苯砜、苯佐卡因、叶酸、雷佛奴尔等的氧化剂。印染工业用作苯胺染料染色时的氧化剂，硫化还原染料染色时的后处理剂，酸性媒染染料染色时的媒染剂。制革工业用作鞣革剂。电镀工业用于镀锌后钝化处理，以增加光亮度。玻璃工业用作绿色着色剂。

重铬酸钠红色至桔红色结晶。略有吸湿性。100℃时失去结晶水，约400℃时开始分解。易溶于水，不溶于乙醇，水溶液呈酸性。1%水溶液的pH为4，10%水溶液的pH为3.5。相对密度2.348。熔点356.7℃（无水品）。

我国铬盐的产量已占全球的40％，铬盐厂的总体规模较大，生产能力也较之前有了普遍增加。铬盐生产主要方法包括钙焙烧法、无钙焙烧法、亚熔盐液相氧化法、碳素铬铁-铬酸钠联合法、铬酸钠-碳素铬铁联合法和熔盐法。但是，目前我国铬盐行业所采用的生产技术主要为有钙焙烧工艺，铬转化率仅有75％，每生产一吨红矾钠排放2.5-3.0吨含铬酸钙的高毒性铬的铬渣。国外主要采用无钙焙烧法，铬转化率可达90％，每生产一吨红矾钠排放约0.8吨高毒性铬的铬渣。但这两种方法资源能源利用率低，有毒铬渣难处理，排放含铬烟尘、废液等，给生态环境和人民健康带来极大的危害。

微波加热是依靠物料吸收微波能并将其转换成热能，从而使物料本身整体同时升温的加热方式。常用的微波频率有915MHz和2450MHz。微波加热是介质材料自身损耗电场能量而发热，它完全区别于其他的常规加热方式。传统加热方式是根据热传导、对流和辐射原理使热量从外部传至物料，热量总是由表及里传递进行加热物料，物料中不可避免地存在温度梯度，故加热的物料不均匀，致使物料出现局部过热。微波加热是通过被加热体内部偶极分子高频往复运动，产生“内摩擦热”而使被加热物料温度升高，不须任何热传导过程，就能使物料内外部同时加热、同时升温，加热速度快且均匀，仅需传统加热方式的能耗的几分之一或几十份之一就可达到加热目的。从理论分析，物质在微波场中所产生的热量大小与物质种类及其介电特性有很大关系，即微波对物质具有选择性加热的特性。

超声波是指频率范围在20～106KHz的机械波，波长为10～0.0lcm。超声波既是一种波动形式，又是一种能量形式，在传播过程中与媒质相互作用，产生热学、化学等一系列效应，可以加速化学反应或开通新的反应通道，已广泛应用于军事、医疗、环保、金属工业等领域。近几年来，超声波作为外场强化浸出过程也越来越受到冶金工作者的重视。

近年来，中国科学院过程工程研究所开发了亚熔盐非常规介质处理铬铁矿技术。该技术通过在流动性良好的亚熔盐介质中强化气-液-固反应，以300℃低温反应取代传统工艺1200℃高温焙烧工艺，资源利用率高，铬渣的排放量仅为传统工艺的1/5。目前该技术已被应用于万吨级示范工程并取得了成功。但在此过程中，碱液的蒸发浓缩耗能较高。

在亚熔盐基础上，中国科学院过程工程研究所进行了工艺改进，提出了若干种处理方法，具体参见如下的阐述。