[发明专利]一种五氯化磷的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种五氯化磷的合成方法，具体属于化工合成技术领域。

背景技术

五氯化磷，分子式为PCl5，分子量为208.24，纯品为白色，因放置后有部分分解为三氯化磷及氯气而呈淡黄色，一般情况下外观为白色或谈黄色的正方晶系结晶体，密度1．60g/cm3，熔点167℃，溶于二硫化碳、四氯化碳和苯甲酰氯，潮湿空气中水解成磷酸和氯化氢，产生白烟和特殊的刺激昧，加热到160℃时开始升华，并有部分分解，到300℃时全部分解成氯和三氯化磷。五氯化磷PCl5在有机合成中被广泛用作氯化剂、催化剂、脱水剂， 无机工业用于制取各种含磷化合物，如氯化磷腈等；有机工业用于制取各种含磷化合物如磷酰氯等，也用作氯化剂，如草酰氯、丁二酰氯和催化剂等；此外也用于制药、化纤等工业。高纯度的五氯化磷，主要用于医药中间体及六氟磷酸锂的合成。目前五氯化磷的生产大多采用传统生产工艺，以三氯化磷、氯气等为原料，在搅拌式反应釜中先注入一定量的液体三氯化磷，再通入氯气，以气、液接触方式反应，该工艺反应物之间接触面积小，反应不完全，产品收率低，生成的五氯化磷易凝结在反应釜内，形成坚硬的大块，造成出料困难，设备易腐蚀、损坏，且难以生产出高纯度的五氯化磷。为了克服传统五氯化磷生产工艺存在的缺陷，本发明将三氯化磷和氯气以气态的方式在反应釜中反应，克服了传统工艺的气、液接触方式反应物之间接触面积小，反应不完全，产品收率低的缺陷，最终制得五氯化磷。该生产工艺具有使用通用设备、工艺简单、原料来源方便转化率高、产品收率高、纯度高、环保等一系列优点。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种五氯化磷的合成方法，其特征在于：将三氯化磷注入反应器中，氯气通过管道通入反应器底部，并进行搅拌，搅拌速度为500转/min，压力为0.6kpa，控制反应温度75-83℃，待不再有固体物质生成，停止反应，得到固态五氯化磷；

再将固态五氯化磷装入升华罐中，进行减压升华；收集升华气体，并进行冷却重结晶，得到高纯度固态五氯化磷。

进一步优化的，所述减压升华中压力为0.1-0.3kpa，温度控制在40℃。

进一步优化的，所述三氯化磷与氯气的摩尔比为：1：1.1-1.2。

本发明有益技术效果：本发明具有制备简单，成本低，便于推广。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

一种五氯化磷的合成方法，将三氯化磷注入反应器中，氯气通过管道通入反应器底部，并进行搅拌，搅拌速度为500转/min，压力为0.6kpa，控制反应温度80℃，待不再有固体物质生成，停止反应，得到固态五氯化磷；

再将固态五氯化磷装入升华罐中，进行减压升华；收集升华气体，并进行冷却重结晶，得到高纯度固态五氯化磷。

所述减压升华中压力为0.3kpa，温度控制在40℃。

所述三氯化磷与氯气的摩尔比为：1： 1.2。

实施例2

一种五氯化磷的合成方法，将三氯化磷注入反应器中，氯气通过管道通入反应器底部，并进行搅拌，搅拌速度为500转/min，压力为0.6kpa，控制反应温度78℃，待不再有固体物质生成，停止反应，得到固态五氯化磷；

再将固态五氯化磷装入升华罐中，进行减压升华；收集升华气体，并进行冷却重结晶，得到高纯度固态五氯化磷。

所述减压升华中压力为0.1kpa，温度控制在40℃。

所述三氯化磷与氯气的摩尔比为：1：1.1。