[发明专利]一种球状氮掺杂碳纳米材料的制备方法在审
申请号: | 201710500833.8 | 申请日: | 2017-06-27 |
公开(公告)号: | CN107128899A | 公开(公告)日: | 2017-09-05 |
发明(设计)人: | 韩生;颜松;刘平;赵志成;蔺华林;林静静;连俊;周嘉伟;常伟;刘玥冉 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学 |
主分类号: | C01B32/15 | 分类号: | C01B32/15 |
代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司31253 | 代理人: | 杨军 |
地址: | 200235 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 球状 掺杂 纳米 材料 制备 方法 | ||
技术领域
本发明具体涉及纳米材料技术领域,特别是涉及一种球状氮掺杂碳纳米材料的制备方 法。
背景技术
随着社会经济的不断飞速发展,引发了严重的能源危机和环境问题,寻找一种可持续 发展的办法日益成为能源工业亟待解决的问题。碳材料的密度低、物理化学性质非常稳定, 同时具有较大的比表面积和生物相容性好等优点,在催化剂载体、复合材料的增强和电极 材料等方面具有重要应用价值,已经引起了广泛科学研究者的广泛关注,有望成为高科技 领域的先进材料,前景十分广阔。
纳米碳材料是一种廉价且稳定的储能和能量转换材料,但是原有的碳材料具有很多缺 点,将氮原子掺杂,能够提供孤电子对,同时能够改变碳原子的自旋密度和电荷密度,从 而提高电化学等性能。目前的氮原子掺杂制备过程复杂,还需要用到硬模板或者高温氨气 活化等方法,对生产的设备要求过高,导致生产成本过高,不利于商业化的大规模生产。 本发明制备过程避免使用强酸强碱的使用,具有环境友好型特点,操作简单方便,经济实 用性强,原料较为廉价易得,生产成本低。
发明内容
本发明主要解决现有氮掺杂碳纳米材料的制备过程对设备要求高、反应条件苛刻等技 术问题,从而提供一种简单可行的球状氮掺杂碳纳米材料的制备方法。
本发明的技术方案是这样实现的。
一种球状氮掺杂碳纳米材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)将三聚氰胺置于马弗炉中焙烧,焙烧结束后,研磨,得到类石墨相氮化碳a-g-C3N4;
(2)将类石墨相氮化碳a-g-C3N4置于葡萄糖溶液中进行浸渍搅拌,得到混合溶液;
(3)将混合溶液转移到水热釜中进行水热处理,水热处理后,过滤、洗涤并烘干;
(4)将烘干后的固体焙烧处理,得到球状氮掺杂碳纳米材料。
本发明中,步骤(1)中,三聚氰胺质量为3mg-10mg,焙烧温度为400℃-700℃,焙烧时 间为1h-3h。
本发明中,步骤(2)中,葡萄糖和类石墨相氮化碳a-g-C3N4的质量比为3:1-2:1。
本发明中,步骤(2)中,葡萄糖溶液浓度为0.3-3mol/L,浸渍搅拌时间为4h-24h。
本发明中,步骤(3)中,水热温度为120℃-200℃,水热时间为8h-24h。
本发明中,步骤(4)中,焙烧温度为600℃-1000℃,焙烧时间为1h-4h。
与现有方案相比,本发明的有益效果在于:本发明制备过程避免使用强酸强碱的使用, 具有环境友好型特点,所制备的球状氮掺杂碳材料尺寸较为均一,操作简单方便,经济实 用性强,原料较为廉价易得,生产成本低,具有广阔的应用前景和市场潜力。
附图说明
图1是球状氮掺杂碳纳米材料的SEM图,a,b,c,d,e依次为 a-CN-0.3M,a-CN-0.5M,a-CN-1M,a-CN-1.5M,a-CN-2M。
图2是球状氮掺杂碳纳米材料的拉曼谱图,依次为 a-CN-0.3M,a-CN-0.5M,a-CN-1M,a-CN-1.5M,a-CN-2M。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明的技术方案做进一步的描述,但本发明并不限于下述 实施例。
图1是球状氮掺杂碳纳米材料的SEM图,a,b,c,d,e依次为 a-CN-0.3M,a-CN-0.5M,a-CN-1M,a-CN-1.5M,a-CN-2M;
图2是球状氮掺杂碳纳米材料的拉曼谱图,依次为 a-CN-0.3M,a-CN-0.5M,a-CN-1M,a-CN-1.5M,a-CN-2M。
实施例1
一种球状氮掺杂碳纳米材料的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)称取5mg的三聚氰胺,置于马弗炉中焙烧,焙烧时间为1h,三聚氰胺焙烧温度为 500℃,得到淡黄色固体,研磨备用,即得到淡黄色类石墨相氮化碳。
(2)配制一定浓度的葡萄糖溶液,葡萄糖和类石墨相氮化碳的质量比为3:1,葡萄糖溶 液浓度为0.3M,将淡黄色类石墨相氮化碳至于其中浸渍搅拌,搅拌时间为24h。
(3)将上一步骤的液体装入水热釜中进行水热处理,水热温度为150℃,水热时间为24h。
(4)水热处理后,经去离子水和乙醇洗涤数遍,烘干后备用,烘干温度是60℃。
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