[发明专利]一种同时测定牛蒡苷、甘草酸和胡薄荷酮含量的方法在审
申请号: | 201710499914.0 | 申请日: | 2017-06-27 |
公开(公告)号: | CN107085065A | 公开(公告)日: | 2017-08-22 |
发明(设计)人: | 谭道鹏;王晶;江东龙;卢禁;曾伟珍 | 申请(专利权)人: | 深圳海王医药科技研究院有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 深圳市百瑞专利商标事务所(普通合伙)44240 | 代理人: | 杨大庆 |
地址: | 518000 广东省深圳市南山区*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 同时 测定 牛蒡 甘草 薄荷 含量 方法 | ||
1.一种牛蒡苷、甘草酸和胡薄荷酮的含量同时测定方法,所述方法包括:
1)分别取牛蒡苷、甘草酸铵和胡薄荷酮标准品及含有牛蒡子、甘草、荆芥穗或荆芥中药材的供试品溶于甲醇水溶液中,分别制成标准溶液及供试品溶液;
2)分别取等体积的标准溶液和供试品溶液注入高效液相色谱仪中,然后测定标准品溶液和供试品溶液的峰面积并进行计算,即得供试品中牛蒡苷、甘草酸和胡薄荷酮的含量;
其中,所述高效液相色谱仪的固定相为碳十八烷基键合硅胶,所述碳十八烷基键合硅胶的粒径为≤5μm;流动相为甲醇-乙腈-酸水溶液,所述甲醇-乙腈-酸水溶液为:以体积百分比计,5%~15%甲醇-10%~90%乙腈的梯度溶液。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的碳十八烷基键合硅胶的粒径为5μm或4μm或3.5μm。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述的碳十八烷基键合硅胶的粒径为5μm。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的酸水为磷酸、乙酸、甲酸、三氟乙酸之一种,酸的体积浓度为0.01%~0.5%。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述的酸水为体积浓度0.05%磷酸。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述梯度溶液为:以体积百分比计,如下表所示:
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述梯度溶液为:以体积百分比计,如下表所示:
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的甲醇水溶液为以体积计60%~80%的甲醇水溶液。
9.采用权利要求1测定小儿咽宁口服液中牛蒡苷、甘草酸和胡薄荷酮的含量方法,所述方法包括:
1)供试品溶液的制备:精密量取小儿咽宁口服液3ml,置25ml容量瓶中,加入70%甲醇水溶液至刻度,摇匀,滤过,即得;
2)对照品溶液的制备:分别取牛蒡苷、甘草酸铵、胡薄荷酮对照品适量,加70%甲醇水溶液溶解,制成每1ml分别含含0.5mg、0.1mg、0.2mg的对照品溶液;
3)含量测定:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液20μl,注入高效液相色谱仪,测定对照品溶液及供试品溶液的峰面积,按外标法计算样品中牛蒡苷、甘草酸铵、胡薄荷酮的含量;
其中,固定相为250×4.6mm,5μm的碳十八烷基键合硅胶柱,流动相为权利要求6所示梯度洗脱,检测波长分别为:280nm(牛蒡苷)、237nm(甘草酸)、252nm(胡薄荷酮),理论塔板数按牛蒡苷峰计算不低于3000。
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