[发明专利]N-（环己基硫代）邻苯二甲酰亚胺的制造方法及制造装置

说明书

本发明的课题在于提供即使反应混合物为高浓度、为固液不均匀状态、原料彼此的接触不充分，也能在工业上有利地制造N‑(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺的方法及装置。本发明提供一种N‑(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺的制造方法，所述方法中，在包含饱和烃的溶剂中，使环己基次磺酰氯和邻苯二甲酰亚胺在反应器中混合，将混合物的一部分向反应器外排出，进而，将排出的混合物向反应器内吐出，由此，将混合物进行外部循环，使环己基次磺酰氯与邻苯二甲酰亚胺反应，从而合成N‑(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺。

技术领域

本发明涉及作为橡胶的硫化工序中的硫化延迟剂有用的化合物N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺的制造方法。更详细而言，提供在工业上有利地制造N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺的方法及装置。

背景技术

通常，N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺通过在碱的共存下使环己基次磺酰氯(cyclohexyl sulfenyl chloride)与邻苯二甲酰亚胺反应而制造。通常，该制法中，使用氯，在强酸性条件，合成原料环己基次磺酰氯，接下来，在强碱性条件下，使环己基次磺酰氯与邻苯二甲酰亚胺缩合。因此，作为对强酸及强碱稳定、并且对环境的负担小的溶剂，使用饱和烃，另外，为了提高工业上的生产率，以高浓度进行反应。

对于上述方法而言，在原料、目标物的处理、反应操作、环境负担等方面不存在问题，能在工业上实施，但由于以高浓度使用含有溶解性低的饱和烃的溶剂，因而反应混合物成为固液的不均匀状态，原料彼此的接触变得不充分，反应收率未必令人满意。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2007-186438号公报

专利文献2：日本特公平1-43744号公报

发明内容

发明所要解决的课题

本发明的目的在于提供在工业上有利地制造N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺的方法及装置。

用于解决课题的手段

本发明者们对解决前述课题的方法进行了深入研究，结果发现，即使混合物为固液的不均匀状态，利用简便的方法改善原料彼此的接触，也能高效地合成N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺，从而完成了本发明。

即，本发明是一种N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺的制造方法，所述方法中，在包含饱和烃的溶剂中，使环己基次磺酰氯和邻苯二甲酰亚胺在反应器中混合，将混合物的一部分向反应器外排出，进而，将排出的混合物向反应器内吐出，由此，将混合物进行外部循环，使环己基次磺酰氯与邻苯二甲酰亚胺反应，从而合成N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺。

进而，本发明是一种N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺的制造装置，所述装置具有旋转搅拌机，在反应器上部具有装料口，进而，在反应器底部具有排出口，在反应器上部具有吐出口，排出口与吐出口用配管连接，在配管的中途装有送液泵，通过将环己基次磺酰氯和邻苯二甲酰亚胺在反应器中混合，将混合物的一部分向反应器外排出，进而，将排出的混合物向反应器内吐出，由此，将混合物进行外部循环，使环己基次磺酰氯与邻苯二甲酰亚胺反应。

发明的效果

通过本发明，仅通过向以往通常使用的搅拌槽式反应器赋予简单的外部循环功能，即可在工业上有利地制造N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺。

本发明提高N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺的反应收率。进而，反应副产物减少，制品的纯度提高。

若利用本发明的N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺的制造方法制造N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺，则能以低的制造成本制造高品质的N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺。