[发明专利]一种格氏试剂溶液中活性成分浓度的检测方法

说明书

本发明公开了一种格氏试剂溶液中活性成分浓度的检测方法，包括如下步骤：步骤一、制备醛类物质标准溶液；步骤二、量取醛类物质标准溶液，向其中滴加格氏试剂在溶剂一中的溶液进行反应n小时后，加入淬灭剂得到反应液一；步骤三、量取醛类物质标准溶液，向其中滴加溶剂一，n小时后，加入淬灭剂得到反应液二；步骤四、选取相同体积的反应液一和二，分别在相同的检测条件下进行色谱检测，其中，反应液一、二中醛类物质分别对应的峰面积为S1、S2；步骤五、根据计算公式得出格氏试剂在溶剂一中的溶液中活性物质的浓度M，计算公式为M＝(1‑S1/S2)*X1*V1/V2摩尔/升。本发明能够解决格氏试剂溶液中活性成分浓度不容易准确检测的技术问题。

技术领域

本发明涉及一种格氏试剂溶液中活性成分浓度的检测方法。

背景技术

格氏试剂又称有机镁化合物，是指有机基团(如烷基、芳香基)中的碳元素与镁原子直接结合的物质的总称，该类化合物通常具有较高的反应活性，广泛应用于有机化学、高分子化学、材料化学、生命科学等领域。该类试剂常以溶液的形式保存，方便储存和使用，所用溶剂常选自于烷烃类化合物、醚类化合物等。

格氏试剂通常具有强碱性，容易与酸性物质、水、甚至醇发生淬灭反应。当与水、醇类物质反应后，生成的物质仍然呈现较强的碱性。此外，格氏试剂还具有非常强的亲核性，在温和的条件下即可以顺利的与醛、酮、酯、酰胺、腈、亚胺等有机官能团发生加成反应，生成醇类、酮类、胺类等物质，该反应是制备醇类、酮类、胺类物质的常用方法之一，具有收率高、反应速度快、后处理简单等特点。

反应进行投料时，格氏试剂的活性成分浓度是非常重要的技术参数，直接决定了投料时各个反应物料之间的比例，对反应结果具有重要影响。然而，在格氏试剂的制备过程中，溶液中常含有镁的氢氧化物、配合物等杂质类碱性物质。源于格氏试剂较高的反应活性，储存阶段中杂质类物质还会逐渐增多、活性成分逐渐减少。通常的以酚酞作为指示剂的酸碱滴定法，仅能检测格氏试剂溶液中总碱的浓度，不能给出活性成分的浓度。为了测定格氏试剂活性物质的浓度，可以采用仲丁醇显色滴定法，但是该方法仅能检测部分格氏试剂，对于某些格氏试剂，如乙炔基溴化镁、乙炔基氯化镁、2-吡啶基溴化镁，该方法中的指示剂不能显色，也就无法进行测定了。

鉴于具有广谱适用性的格氏试剂溶液活性成分浓度检测方法的缺失，本领域迫切需要一种有效的解决方案。

发明内容

本发明之目的是提供一种格氏试剂溶液中活性成分浓度的检测方法，其能够解决格氏试剂溶液中活性成分浓度不容易准确检测的技术问题。

为解决上述技术问题，本发明提供一种格氏试剂溶液中活性成分浓度的检测方法，其中，包括如下步骤：

步骤一、将醛类物质溶解在溶剂一中，制备醛类物质标准溶液，所述醛类物质标准溶液的浓度为X1摩尔/升；

步骤二、量取V1体积的醛类物质标准溶液，向其中滴加V2体积的格氏试剂在溶剂一中的溶液进行反应，反应n小时后，加入V3体积的淬灭剂，得到反应液一；其中，淬灭剂的摩尔数大于格氏试剂的摩尔数，醛类物质的摩尔数大于格氏试剂的摩尔数；

步骤三、量取V1体积的醛类物质标准溶液，向其中滴加V2体积的溶剂一，n小时后，加入V3体积的淬灭剂，得到反应液二；

步骤四、选取相同体积的反应液一和反应液二，分别在相同的检测条件下进行色谱检测，其中，反应液一中醛类物质对应的峰面积为S1，反应液二中醛类物质对应的峰面积为S2；

步骤五、根据如下计算公式得出格氏试剂在溶剂一中的溶液中活性物质的浓度M，其中，

所述计算公式为M＝(1-S1/S2)*X1*V1/V2摩尔/升。

优选地，所述步骤一中的醛类物质为苯甲醛或对甲氧基苯甲醛。