[发明专利]一种石墨烯基复合负极材料及其制备方法有效
申请号: | 201710497358.3 | 申请日: | 2017-06-26 |
公开(公告)号: | CN107394135B | 公开(公告)日: | 2020-04-10 |
发明(设计)人: | 赵晓锋;怀永建;张翔 | 申请(专利权)人: | 中航锂电(洛阳)有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/583;H01M4/60;H01M10/0525 |
代理公司: | 郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 | 代理人: | 牛爱周 |
地址: | 471003 河南省*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 复合 负极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯基复合负极材料的制备方法,其特征在于,包括:
(1)向氧化石墨烯分散液中依次加入双氧水、氮掺杂剂以及硅酸酯,得混合液;
(2)将步骤(1)中的混合液进行水热反应,然后固液分离,所得固体干燥,压片,惰性气体氛围中碳化,得掺氮石墨烯与二氧化硅的复合材料;
(3)将步骤(2)中所得掺氮石墨烯与二氧化硅复合材料加入到聚乙烯吡咯烷酮和导电高分子聚合物的混合液中,加入还原剂,在50-120℃条件下反应1-6h,制得石墨烯基复合负极材料。
2.如权利要求1中所述的石墨烯基复合负极材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的浓度为5~20mg/mL。
3.如权利要求1中所述的石墨烯基复合负极材料的制备方法,其特征在于,所述氮掺杂剂、硅酸酯与氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的质量比为:1~2:10~20:20~60。
4.如权利要求1中所述的石墨烯基复合负极材料的制备方法,其特征在于,所述硅酸酯为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯、正硅酸四甲酯或正硅酸四乙酯中的一种。
5.如权利要求1~4任意一项所述的石墨烯基复合负极材料的制备方法,其特征在于,所述氮掺杂剂为吡咯、三聚氰胺、尿素、苯胺中的一种。
6.如权利要求1中所述的石墨烯基复合负极材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中的水热反应条件为:反应温度为150~180℃,反应时间为4~8小时。
7.如权利要求1中所述的石墨烯基复合负极材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中的碳化条件为:以升温速率为3~5℃/min升温到550℃保温0.5~2h,之后以升温速率为5~8℃/min升温到850℃并保温2~3h。
8.如权利要求1中所述的石墨烯基复合负极材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中聚乙烯吡咯烷酮、导电高分子聚合物、还原剂、掺氮石墨烯与二氧化硅复合材料的质量比为(0.1~5):(0.1~5):(1~10):100。
9.如权利要求1中所述的石墨烯基复合负极材料的制备方法,其特征在于,所述的导电高分子聚合物为:聚苯乙烯磺酸掺杂聚苯胺、聚苯乙烯磺酸掺杂聚甲基苯胺、聚苯乙烯磺酸掺杂聚乙基苯胺、聚乙烯基磺酸掺杂聚苯胺、聚乙烯基磺酸掺杂聚甲基苯胺、聚乙烯基磺酸掺杂聚乙基苯胺、聚丙烯酸掺杂聚苯胺、聚丙烯酸掺杂聚甲基苯胺、聚丙烯酸掺杂聚乙基苯胺、十二烷基苯磺酸掺杂聚苯胺、十二烷基磺酸掺杂聚甲基苯胺、十二烷基磺酸掺杂聚乙基苯胺、聚苯乙烯磺酸掺杂聚噻吩、聚苯乙烯磺酸掺杂聚3-己基聚噻吩、聚苯乙烯磺酸掺杂聚3-羧甲基聚噻吩、聚苯乙烯磺酸盐掺杂的聚乙撑二氧噻吩、聚乙烯基磺酸掺杂聚噻吩、聚乙烯基磺酸掺杂聚3-己基聚噻吩、聚乙烯基磺酸掺杂聚3-羧甲基聚噻吩、聚乙烯基磺酸掺杂的聚乙撑二氧噻吩、聚丙烯酸掺杂聚噻吩、聚丙烯酸掺杂聚3-己基聚噻吩、聚丙烯酸掺杂聚3-羧甲基聚噻吩、聚丙烯酸掺杂的聚乙撑二氧噻吩、十二烷基磺酸掺杂聚噻吩、十二烷基磺酸掺杂聚3-己基聚噻吩、十二烷基磺酸掺杂聚3-羧甲基聚噻吩、十二烷基磺酸掺杂聚乙撑二氧噻吩中的一种。
10.一种石墨烯基复合负极材料,其特征在于,所述石墨烯基复合负极材料由权利要求1所述的制备方法制得。
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