[发明专利]一种含氮碳量子点/石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法

说明书

本发明属于光催化复合材料技术领域，特别涉及一种含氮碳量子点/石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法：以葡萄糖和甘氨酸为碳前驱体和氮前驱体，采用高速球磨法合成含氮碳量子点；采用水热法制得石墨相氮化碳；以亲水性离子液体为溶剂，通过酰化反应将含氮碳量子点和石墨相氮化碳相结合，制备出含氮碳量子点/石墨相氮化碳复合光催化剂，含氮碳量子点与石墨相氮化碳通过共价键结合。

技术领域

本发明属于光催化复合材料技术领域，特别涉及一种含氮碳量子点/石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法。

背景技术

光催化分解水制氢以水为原料，将取之不尽的太阳能转化为清洁和高密度的氢能，既能满足人类的能源需求，又不污染环境，已经成为解决能源短缺及环境污染的最佳方法之一，在新能源开发领域具有很好的潜力。光解水制氢反应实际上是光激发下发生于半导体催化剂表面的一个催化还原反应，光生电子还原水制得氢气。

太阳光中可见光的比例约为43％，因此建立光催化分解水制氢系统的关键是开发高活性、环保低价、可有效吸收可见光并易于回收的光催化剂。现今已报道的光催化剂主要有金属氧(硫)化物半导体(如TiO₂、ZnO、ZnS、CdS等)、纳米氮化物(如Ta₃N₅、g-C₃N₄、β-Ge₃N₄等)、多元层状硫化合物(如Cd_0.6Zn_0.4S、ZnIn₂S₄、Zn_0.8Cd_0.2S等)、纳米磷化物(如GaP纳米线)、金属复合物、聚合物(如聚酰亚胺)和纳米碳(如纳米碳管、氧化石墨、石墨烯等)等。其中，纳米碳材料因具有原料廉价、合成简单、环保、光稳定性好、易于功能化和可见光响应能力强等优点而备受青睐。

具有半导体性质的碳量子点具有独特的能带结构、可调节的带隙、更多的子能带、强可见光响应能力、可控的粒径和环保等优点，在可见光激发下能够产生电子转移现象，但纯碳量子点光解水产氢的速率小于50μmol h^-1，比较低。

发明内容

本发明的目的是提供一种具有良好的光催化分解水制氢效率的复合催化剂，为了实现上述目的，本发明通过酰化反应构筑了以共价键结合的含氮碳量子点/石墨相氮化碳复合光催化剂，

首先以葡萄糖和甘氨酸为碳前驱体和氮前驱体，采用高速球磨法合成含氮碳量子点；再采用水热法制得石墨相氮化碳；接着通过酰化反应将含氮碳量子点和石墨相氮化碳相结合，制备出含氮碳量子点/石墨相氮化碳复合光催化剂，因而含氮碳量子点与石墨相氮化碳通过共价键结合，

含氮碳量子点/石墨相氮化碳复合光催化剂中，含氮碳量子点的质量百分含量为5wt.％～50wt.％，

在含氮碳量子点的制备过程中，机械球磨时间为0.5～8h，转速为580～1000rpm，球料比为20:1～60:1，所用玛瑙球的直径为5～20mm，

水热法制备石墨相氮化碳的过程中，水热反应温度为80～220℃，反应时间为2～20h，

含氮碳量子点/石墨相氮化碳复合光催化剂采用酰化反应制备时，先通过回流操作使含氮碳量子点表面带上酰氯基团，再使石墨相氮化碳表面带上羟基，最后通过酰化反应制得含氮碳量子点/石墨相氮化碳复合光催化剂，

回流时间为4～24h。

本发明的优势在于：将具有独特化学和物理性质的离子液体在酰化反应中作为溶剂和催化剂，克服了采用浓硫酸作为催化剂时带来的提取分离困难等缺点；

通过共价键结合的方式将含氮碳量子点均匀分散在石墨相氮化碳的表面，利用含氮碳量子点的纳米尺寸效应来提高石墨相氮化碳的光催化产氢效率，合成方法简单，光催化效果好。

附图说明