[发明专利]一种全密封氧气氧化法生产氧化铁黄的方法

说明书

本发明公开了一种全密封氧气氧化法生产氧化铁黄的方法，包括如下步骤：S1：氧化铁晶种的制备；S2：将晶种泵入反应容器，升温至80‑85℃，按化学计量比加入占反应容器体积1/10‑1/5的亚铁盐和氢氧化钠的混合溶液，通入纯氧；S3：之后按化学计量比，按照1‑4h的时间间隔向容器中加入亚铁盐和氢氧化钠的混合溶液，每次加入的亚铁盐和氢氧化钠的混合溶液占容器体积的1/10‑1/5，直至反应到所需颜色，保温30‑60min，出料；S4：经漂洗、压滤、烘干、粉碎、包装成成品。具有提高氧化速率和氧化的均匀程度的效果。

技术领域

本发明涉及氧化铁黄生产技术领域，特别涉及一种全密封氧气氧化法生产氧化铁黄的方法。

背景技术

氧化铁颜料是一种用途十分广泛的无机颜料，其中氧化铁黄的色泽鲜明，色光介于柠檬黄与橘黄之间，具有很高的颜料品质。氧化铁黄不仅本身是一种高品质颜料，其在150-200℃条件下会脱水变色，变成氧化铁红，因此氧化铁黄也可以作为氧化铁红的原料。

其最常用的生产方法有两种，一种是空气氧化法，另一种是液相法。空气氧化法生产氧化铁黄主要分为两步，一、氧化铁晶种的制备，将亚铁盐与氢氧化钠作用制成氢氧化亚铁。二、将制备好的氧化铁晶种泵入氧化桶，与铁和硫酸混合，并通入蒸汽加热，将混合物的温度控制在反应温度后，向反应体系中通入空气，利用空气中的氧气将亚铁盐氧化，生成Fe₂O₃·H₂O，并以晶种为核逐渐生长，直至其颜色达到标准样品的需求。液相法的基本生产方法是，一、氧化铁晶种的制备，将亚铁盐与氢氧化钠作用制成氢氧化亚铁。二、将制备好的氧化铁晶种泵入氧化桶，向氧化桶中通入空气和亚铁盐，并用工业纯碱中和氧化过程中生成的硫酸，控制反应的温度和pH，直到反应终点。

在液相法中，现有技术的不足之处在于，向氧化桶中直接通入空气，空气中的氧气含量固定为21％，氧化速率受到限制。

发明内容

本发明的目的是提供一种全密封氧气氧化法生产氧化铁黄的方法，其解决了现有液相法生产氧化铁黄的过程中氧化速率受到限制的问题，具有提高氧化速率和氧化的均匀程度的效果。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种全密封氧气氧化法生产氧化铁黄的方法，其特征是，包括如下步骤：S1：氧化铁晶种的制备；S2：将晶种泵入反应容器，升温至80-85℃，按化学计量比加入占反应容器体积1/10-1/5的亚铁盐和氢氧化钠的混合溶液，通入纯氧；S3：之后按化学计量比，按照1-4h的时间间隔向容器中加入亚铁盐和氢氧化钠的混合溶液，每次加入的亚铁盐和氢氧化钠的混合溶液占容器体积的1/10-1/5，控制容器内混合溶液的总量小于或等于容器体积的70％，直至反应到所需颜色，保温30-60min，出料；S4：经漂洗、压滤、烘干、粉碎、包装成成品。

采用上述方案，用纯氧代替空气，提高氧气与混合溶液的接触面积，有利于提高氧化速率。亚铁盐和氢氧化钠混合溶液的添加方式为少量多次添加，有利于提高氧化速率，减少反应时间。

进一步优选为：步骤S2中，用循环泵将容器内的混合溶液进行循环，循环泵将混合溶液从反应容器的底部抽出，并在反应容器的顶部重新灌入反应容器内。

通过循环泵将反应容器中的混合溶剂进行循环，有利于提高混合溶液与氧气的混合效果，提高氧化速率。

进一步优选为：从反应容器中抽出的混合溶液在设于反应容器顶部的喷射泵内与纯氧进行混合后被重新喷射入反应容器中。

采用上述方案，若空气直接通入氧化桶中，空气气泡的形式鼓入反应混合溶液中，空气与混合溶液的接触面仅限于气泡的外缘，包裹在气泡内的氧气无法参与氧化反应，因此会造成氧气与亚铁盐和氢氧化钠的混合溶液的混合效果不好，将氧气与混合溶液经过喷射泵的处理，氧气分散成小的气泡与混合溶液冲撞混合，从而达到充分混合的效果，有利于提高氧化速率。