[发明专利]一种2;3;5;6-四取代对称吡啶的制备方法有效
| 申请号: | 201710496941.2 | 申请日: | 2017-06-22 |
| 公开(公告)号: | CN107129464B | 公开(公告)日: | 2019-10-18 |
| 发明(设计)人: | 闫溢哲;李弘毅;杨留枝;刘延奇;李政;崔尚;牛斌;史苗苗;周亚萍;刘华玲 | 申请(专利权)人: | 郑州轻工业学院 |
| 主分类号: | C07D213/803 | 分类号: | C07D213/803 |
| 代理公司: | 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 | 代理人: | 张真真 |
| 地址: | 450002 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 取代 对称 吡啶 制备 方法 | ||
1.一种2,3,5,6-四取代对称吡啶的制备方法,其特征在于:在反应容器中加入β-酮酯、金属铜化合物、过氧化试剂、无机铵盐和N-甲基酰胺类有机溶剂,所述β-酮酯、金属铜化合物、过氧化试剂和无机铵盐的物质的量之比1:0.1:2:1~3,在110~130℃的条件下反应24小时,反应完成后先用饱和亚硫酸钠溶液淬灭,再用乙酸乙酯萃取,有机相合并后用无水硫酸钠干燥,浓缩后用石油醚和乙酸乙酯混合溶剂进行柱层析,得到2,3,5,6-四取代对称吡啶,所述β-酮酯的化学结构通式为:其中R1为甲基、乙基、异丁基、异丙基、叔丁基、苄基、烯丙基中的一种;R2为不同取代的苯基、甲基、乙基、正丙基、异丙基、三氟甲基中的一种,所述金属铜化合物为乙酸铜、三氟乙酸铜、三氟甲磺酸铜、溴化铜、氯化酮、碘化亚铜、溴化亚铜、氯化亚铜、氧化亚铜中的一种,所述过氧化试剂为叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基、过氧化苯甲酸叔丁酯中的一种,所述无机铵盐为乙酸铵、氯化铵、氨水中的一种,所述N-甲基酰胺类有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种。
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