[发明专利]五（二甲胺基）钽的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种五(二甲胺基)钽的合成方法。

背景技术

集成电路(IC)为电气设备提供了信号传输通道。集成电路中包含有许多在半导体的硅基体层里的有源晶体管，大量的金属“丝”把硅基片上的有源晶体管互相连接起来，通称为电路的金属互连。电路的金属互连是通过一些切刻在基体里的洞、通路或沟槽做成的,将沟槽开通覆盖在半导体器件上面的一层绝缘层(如二氧化硅)，达到半导体的下面。这些沟槽中沉积金属“丝”，使得金属互连与硅基体发生实际接触的的特殊点叫着触点，其余的洞、通路和沟槽是用导电材料充填的，称作接触塞。由于晶体管的密度不断增加，形成高级的集成电路，接触塞的直径必须减小，以允许互连数增加。多层金属化结构，有更大的深宽比的通道，是集成电路发展方向。

铝早已被用来作为集成电路互连和触点，问题是电迁移和电阻高。铝导体内部的电迁移限制了集成电路使用寿命。因为高电流密度引起导体内部晶体缺陷，首先电阻逐渐增加，然后严重损坏。由于半导体领域的进步，大规模集成电路向超大规模集成电路转移，信号处理速度加快，要求传递信号的配线要更细，要用新的亚微米级材料来适应更新的结构。铜有较高的电子迁移阻力和应力迁移阻力，铜中产生的电迁移的临界电流密度较高。一般认为“丝”径(宽度)小于0.25μm就必须使用铜材。但是铜与硅有很高的化学活性和很快的扩散速度，在低温下就可以形成铜硅合金(Cu-Si)。通过氧化硅的电迁移，铜在硅中形成深的空穴，影响设备性能，造成巨大灾难。因为金属钽和钽的化合物有高导电性、高热稳定性和对外来原子的阻挡作用。钽和氮化钽对铜的惰性，Cu和Ta以及Cu和N之间也不形成化合物，因此钽和钽基膜用来作为防止铜扩散的阻挡层。这个具有代表性的阻挡层厚度是0.005～0.01μm。为防止Cu原子向Si基体中扩散,用氮化钽、硅化钽、碳化钽、氮化硅化钽、氮化碳化钽这些钽基膜作阻挡层有很好的效果。

研制五(二甲胺基)钽化合物正是针对以上钽基膜进行的，因为它是一个很好的钽前驱体。最开始科学家是以卤化钽作为钽前驱体制备TaN薄膜的，但是制备时所需温度高，约为900℃，而且卤素对薄膜性能有很大影响。五(二甲胺基)钽，受热蒸发速度快、弥散性好，薄膜沉积速度快，分解形成的组分不会对产品产生污染等优点，是一个很好的TaN薄膜前驱体。TaN薄膜作为稳定的电阻薄膜正在受到越来越广泛的关注。

目前国内还没有关于五(二甲胺基)钽合成方法的报道。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术存在的不足，提供一种五(二甲胺基) 钽的合成方法。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：

五(二甲胺基)钽的合成方法，特点是：包括如下步骤：

1)在惰性气氛保护下，在反应器中加入有机锂试剂和烃类溶剂，然后向体系中通入二甲胺气体，制得二甲胺基锂；

2)向体系中加入五氯化钽，加完之后惰性气氛保护下搅拌反应；

3)反应结束后进行过滤，得到的滤液进行蒸馏除掉烃类溶剂；

4)等溶剂全部除去后，升华固体得到五(二甲胺基)钽产品。

进一步地，上述的五(二甲胺基)钽的合成方法，其中，所述有机锂试剂为正丁基锂、叔丁基锂、仲丁基锂、异丁基锂中的一种。

进一步地，上述的五(二甲胺基)钽的合成方法，其中，所述有机锂试剂为正丁基锂。

进一步地，上述的五(二甲胺基)钽的合成方法，其中，所述二甲胺与有机锂试剂的用量摩尔比为1～1.2:1，所述有机锂试剂与五氯化钽的用量摩尔比为5～5.6:1。

进一步地，上述的五(二甲胺基)钽的合成方法，其中，所述二甲胺与有机锂试剂的用量摩尔比为1.1:1，所述有机锂试剂与五氯化钽的用量摩尔比为5.2～5.4:1。

进一步地，上述的五(二甲胺基)钽的合成方法，其中，步骤1)，在 -30℃～0℃温度条件下反应4～10小时；步骤2)，在0℃～65℃温度条件下反应6～18小时。

进一步地，上述的五(二甲胺基)钽的合成方法，其中，步骤1)，在 -20℃～-10℃温度条件下反应6小时；步骤2)，在回流状态下反应12小时。

进一步地，上述的五(二甲胺基)钽的合成方法，其中，步骤3)，采用硅藻土进行过滤。

进一步地，上述的五(二甲胺基)钽的合成方法，其中，步骤4)，升华工艺收集65℃/0.1KPa升华的产品。