[发明专利]一种高柔软度的复合蚕丝纤维的制备方法在审
| 申请号: | 201710492798.X | 申请日: | 2017-06-26 |
| 公开(公告)号: | CN107287689A | 公开(公告)日: | 2017-10-24 |
| 发明(设计)人: | 刘玲 | 申请(专利权)人: | 苏州威尔德工贸有限公司 |
| 主分类号: | D01F8/02 | 分类号: | D01F8/02;D01F1/10;C08B15/02 |
| 代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司11246 | 代理人: | 连平 |
| 地址: | 215000 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 柔软度 复合 蚕丝 纤维 制备 方法 | ||
1.一种高柔软度的复合蚕丝纤维的制备方法,其特征在于,其步骤包括:
(1)将柿子皮剪切为1cm×1cm的小块,置于恒温干燥箱中60℃下干燥2小时,取出后用粉碎机粉碎,过筛后得到柿子皮粉;
(2)将步骤(1)得到的柿子皮粉加入盐酸溶液中,加热至75℃后水浴搅拌3小时,自然冷却至室温后取出,用3层纱布过滤,然后2000rpm速度下离心20分钟,将得到的沉淀水洗至中性,置于烘箱中60℃下干燥至恒重,粉碎后得到酸化柿子皮粉;
(3)将步骤(2)得到的酸化柿子皮粉加入氢氧化钠溶液中,加热至75℃后150W超声功率下超声处理2小时,自然冷却至室温后取出,用3层纱布过滤,将得到的滤渣用90℃的蒸馏水冲洗至中性,置于烘箱中60℃下干燥至恒重,粉碎后得到碱化柿子皮粉;
(4)将步骤(3)得到的碱化柿子皮粉加入过氧化氢溶液,用氢氧化钠溶液调节ph值为10,加热至40℃后水浴搅拌25分钟,取出后过滤,将滤渣分别用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤,置于烘箱中60℃下干燥至恒重,得到柿子皮纤维;
(5)将步骤(4)得到的柿子皮纤维加入硝酸乙醇混合溶液中,75℃下回流4小时,取出后过滤,将滤渣分别用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤,置于烘箱中60℃下干燥至恒重,得到柿子皮纤维素;
(6)将步骤(5)得到的柿子皮纤维素加入硫酸溶液中,加热至70℃后水解2小时,加入硫酸溶液2倍体积的蒸馏水后继续搅拌10分钟,取出后抽滤,将滤渣用蒸馏水洗涤至中性,置于烘箱中60℃下干燥至恒重,粉碎后得到柿子皮微晶纤维素;
(7)将柿子皮微晶纤维素、蚕丝蛋白加入甲酸中,搅拌至完全溶解后加入戊二醛,继续搅拌2小时后得到混合纺丝液,将混合纺丝液用静电纺丝机静电纺丝,得到高柔软度的复合蚕丝纤维。
2.根据权利要求1所述的一种高柔软度的复合蚕丝纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,柿子皮粉的粒径为100目。
3.根据权利要求1所述的一种高柔软度的复合蚕丝纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,盐酸溶液的质量浓度为10%,柿子皮粉与盐酸溶液的比例为1:25g/mL。
4.根据权利要求1所述的一种高柔软度的复合蚕丝纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,氢氧化钠溶液的质量浓度为9%,酸化柿子皮粉与氢氧化钠溶液的比例为1:25g/mL。
5.根据权利要求1所述的一种高柔软度的复合蚕丝纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中,过氧化氢溶液的体积分数为9%,碱化柿子皮粉与过氧化氢溶液的比例为1:25g/mL。
6.根据权利要求1所述的一种高柔软度的复合蚕丝纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中,硝酸乙醇溶液中硝酸与乙醇的体积比为1:4,柿子皮纤维与硝酸乙醇混合溶液的比例为1:20g/mL。
7.根据权利要求1所述的一种高柔软度的复合蚕丝纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(6)中,硫酸溶液的质量浓度为50%,柿子皮纤维素、硫酸溶液的比例为1:15g/mL。
8.根据权利要求1所述的一种高柔软度的复合蚕丝纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(7)中,柿子皮微晶纤维素、蚕丝蛋白、甲酸、戊二醛的质量比为(15-20):5:100:2。
9.根据权利要求1所述的一种高柔软度的复合蚕丝纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(7)中,静电纺丝机的电压为15kV,纺丝速度为0.2mL/h,喷丝口到收集板的距离为100mm。
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