[发明专利]三（二甲胺基）环戊二烯基锆的制备方法在审
| 申请号： | 201710492778.2 | 申请日： | 2017-06-26 |
| 公开（公告）号： | CN107188908A | 公开（公告）日： | 2017-09-22 |
| 发明（设计）人： | 张晓斌;刘志军;范广鹏;许从应;林俊元;顾大公;邱良德;常华 | 申请（专利权）人： | 江苏南大光电材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F17/00 | 分类号： | C07F17/00 |
| 代理公司： | 江苏圣典律师事务所32237 | 代理人： | 王玉国 |
| 地址： | 215021 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二甲胺基 环戊二烯基锆 制备 方法 | ||
1.三(二甲胺基)环戊二烯基锆的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)制备二甲胺基锂，在反应器中加入正丁基锂的正己烷的溶液，搅拌开启及惰性气氛保护下，然后通入二甲胺气体制备二甲胺基锂；
2)制备四(二甲胺基)锆，在搅拌开启及惰性气氛保护下向二甲胺基锂的溶液中加入四氯化锆；
3)通过二聚环戊二烯制备环戊二烯单体，在反应器中加入二聚环戊二烯，温度高于160℃条件下蒸馏出环戊二烯单体；
4)将环戊二烯单体滴加到四(二甲胺基)锆中，反应生成三(二甲胺基)环戊二烯基锆；
5)对三(二甲胺基)环戊二烯基锆蒸馏。
2.根据权利要求1所述的三(二甲胺基)环戊二烯基锆的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)，所述二甲胺与正丁基锂的用量摩尔比为1～1.2:1，反应温度为-20℃～-10℃。
3.根据权利要求1所述的三(二甲胺基)环戊二烯基锆的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)，所述正丁基锂试剂与四氯化锆的用量摩尔比为4～4.2:1，反应温度为-20℃～-10℃。
4.根据权利要求1或3所述的三(二甲胺基)环戊二烯基锆的制备方法，其特征在于：四氯化锆加完后在回流状态下继续反应12小时。
5.根据权利要求1所述的三(二甲胺基)环戊二烯基锆的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)，在搅拌开启及惰性气氛保护下将环戊二烯单体滴加到四(二甲胺基)锆的溶液中。
6.根据权利要求1或5所述的三(二甲胺基)环戊二烯基锆的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)，反应温度为-20℃～-10℃。
7.根据权利要求1所述的三(二甲胺基)环戊二烯基锆的制备方法，其特征在于：所述环戊二烯单体与四氯化锆的用量摩尔比为1～1.2:1。
8.根据权利要求1所述的三(二甲胺基)环戊二烯基锆的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)，通过减压蒸馏方式，收集115℃/2mmHg的馏分。
9.根据权利要求1所述的三(二甲胺基)环戊二烯基锆的制备方法，其特征在于：所述搅拌的速度为100～200r/min。
10.根据权利要求1或5所述的三(二甲胺基)环戊二烯基锆的制备方法，其特征在于：所述惰性气氛为氮气气氛或者氦气气氛或者氩气气氛。
11.根据权利要求1所述的三(二甲胺基)环戊二烯基锆的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)，环戊二烯单体先用甲苯溶剂进行稀释，然后滴加到四(二甲胺基)锆中。
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