[发明专利]一种纯氧氧化法生产氧化铁黑的方法

说明书

技术领域

本发明涉及氧化铁黑生产技术领域，特别涉及一种纯氧氧化法生产氧化铁黑的方法。

背景技术

氧化铁颜料是一种用途十分广泛的无机颜料，其中氧化铁黑的主要成分是四氧化三铁，它的色调美观耐久，遮盖力和着色力均很高，同时具有很好的耐碱性、耐光性能，广泛应用在建材、涂料、油墨、橡胶、塑料、玻璃制品、绘画等领域。

现有的氧化铁黑的最常用生产方法为亚铁溶液加碱氧化法，即在亚铁溶液中加入碱溶液，再通入空气或氧气进行反应，现有的空气直接通入氧化桶中，以空气气泡的形式鼓入反应混合溶液中，空气与混合溶液的接触面仅限于气泡的外缘，包裹在气泡内的氧气无法参与氧化反应，导致气体的有效流量低，影响氧化效率。

发明内容

本发明的目的是提供一种纯氧氧化法生产氧化铁黑的方法，其解决了现有的氧化铁黑生产方法中空气与反应混合溶液的混合效果不好的问题，具有提高气体的有效流量，提高氧化效率的效果。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种纯氧氧化法生产氧化铁黑的方法，其特征是，包括如下步骤：S1：在反应容器中加入硫酸亚铁溶液，之后加入碱溶液调节pH至8-9，升温至80-90℃，通入纯氧反应，反应时间为60-120min；S2：用循环泵将容器内的混合溶液进行循环，循环泵将混合溶液从容器的底部抽出，并在容器的顶部灌入喷射泵内，混合溶液与纯氧在喷射泵内进行混合后被重新喷射入容器中；反应过程中控制pH在7-9之间，控制温度在80-95℃，直至反应到所需颜色，记录反应时间，保温30-60min，出料；S3：经漂洗、压滤、烘干、粉碎、包装成成品。

进一步优选为：步骤S2包括第一阶段和第二阶段，第一阶段为：从步骤S1的温度开始逐渐升温至90-95℃，保温20-40h，过程中控制pH为8-9；第二阶段为，从第一阶段的温度逐渐降温至85-90℃，直至反应到所需颜色，过程中控制pH为7-9；反应总时间从步骤S1中通入纯氧开始到步骤S2中记录反应时间结束，所需反应总时间为40-52h。

进一步优选为：第二阶段中的降温时间为40-60min。

进一步优选为：第一阶段中的升温时间为15-30min。

进一步优选为：喷射泵的流量控制在400-800m³/h。

进一步优选为：步骤S2中，体系的压力控制在1-1.2个大气压。

进一步优选为：碱溶液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液和氨水中的一种。

进一步优选为：碱溶液为1.2-1.5mol/L的氢氧化钠溶液。

进一步优选为：亚铁盐溶液包括硫酸亚铁溶液、氯化亚铁溶液中的一种。

综上所述，本发明具有以下有益效果：1、用纯氧替换空气、在反应过程中用喷射泵将纯氧和混合溶液进行混合后进行循环两个措施有利于减少反应总时间，减少能耗；2、在基本保持反应时间不变的情况下，将反应分为三个阶段，可以降低反应初期和后期的温度，从而减少能耗；3、在其他条件不变的情况下，随着步骤S2中第一阶段的保温时间的延长，反应总时间呈现先减小后增大的趋势，在保温时间为35h时，具有最小的反应总时间，有助于提高氧化效率，减少能耗；4、步骤S1、第一阶段和第二阶段的温度不同，对反应总时间具有明显的影响，当三个反应阶段的温度均增加时，反应总时间减少；5、随着第二阶段降温时间的增加，着色力呈明显的上升趋势，降温时间在50-60min期间，着色力提高程度有所下降，优选50min。

具体实施方式

以下对本发明作进一步详细说明。

本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的保护范围内都受到专利法的保护。

实施例1：一种纯氧氧化法生产氧化铁黑的方法，包括如下步骤：

S1：在50m³反应釜中加入硫酸亚铁溶液，之后加入氢氧化钠溶液调节pH至8-9，升温至90℃，通入纯氧反应；

S2：用循环泵将反应釜中的混合溶液进行循环，循环泵将混合溶液从反应釜的底部抽出，并在反应釜的顶部灌入喷射泵内，混合溶液与纯氧在喷射泵内进行混合后被重新喷射入反应釜中；反应过程中控制pH在7-9之间，控制温度在90℃，直至反应到所需颜色，记录反应时间，保温30-60min，出料；反应总时间为48.0h；

S3：经漂洗、压滤、烘干、粉碎、包装成成品；