[发明专利]超高纯四氯化碳的制备方法

权利要求书

1.超高纯四氯化碳的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)原料的除水处理；

2)无氧无水惰性气氛精馏，收集中间馏分；即在惰性气氛手套箱中，将四氯化碳过滤，采用含有θ型不锈钢填料的精馏柱对滤液进行精馏，去除低沸点馏分和高沸点杂质，收集中间段馏分；

3)中间馏分的4A分子筛和活性炭混合吸附；即将若干4A分子筛和活性炭通过真空烘箱进行活化再生，冷却后直接加入四氯化碳作为吸附剂，通过吸附的方法除去剩余的微量有机杂质；

4)过滤，蒸馏；即在惰性气氛手套箱中将四氯化碳过滤，分离掉吸附剂，通过蒸馏，收集中间馏分，除去无机杂质。

2.根据权利要求1所述的超高纯四氯化碳的制备方法，其特征在于：步骤1)，原料的除水处理采用P₂O₅。

3.根据权利要求1或2所述的超高纯四氯化碳的制备方法，其特征在于：步骤1)，取四氯化碳装入圆底烧瓶中，将P₂O₅加入到四氯化碳原料中，密封后摇匀，转移至无水无氧的惰性气体手套箱中，静置。

4.根据权利要求1所述的超高纯四氯化碳的制备方法，其特征在于：步骤2)，惰性气氛的气体是氮气、氩气、氦气中的一种。

5.根据权利要求1所述的超高纯四氯化碳的制备方法，其特征在于：采用搅拌的吸附方式。

6.根据权利要求1所述的超高纯四氯化碳的制备方法，其特征在于：以四氯化碳的重量计算，吸附剂的加入量为10％。

7.根据权利要求1所述的超高纯四氯化碳的制备方法，其特征在于：隔时间段对四氯化碳进行取样，若36h后尚有有机杂质未被除去，再加入吸附剂吸附。

8.根据权利要求1所述的超高纯四氯化碳的制备方法，其特征在于：分离开的吸附剂通过减压抽烘的方式，分离出吸附的有机物和四氯化碳，经干燥后可重复使用。