[发明专利]一种低温条件下介孔α‑Fe2O3/α‑Al2O3以及磁性介孔γ‑Fe2O3/α‑Al2O3纳米复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机纳米材料技术领域，更具体地说，尤其涉及一种低温条件下介孔α-Fe₂O₃/α-Al₂O₃以及磁性介孔γ-Fe₂O₃/α-Al₂O₃纳米复合材料的制备方法。

背景技术

根据国际纯粹和应用化学协会(IUPAC)的定义，多孔材料根据它们孔径的大小可以分为三类孔：孔径小于2nm的微孔材料；孔径在2-50nm介孔材料；以及孔径大于50nm的大孔材料。介孔材料由于具有较大的比表面积、均一的孔径分布、孔径大小可调等特点，使得它在吸附、分离，尤其是催化反应中有着重要的应用。介孔材料与具有磁性的γ-Fe₂O₃和Fe₃O₄复合得到带有磁性的复合材料由于其易于分离成为目前催化领域的研究热点。

纳米材料由于其尺寸在纳米级别，其物理、化学性质发生了很大的变化，表现出许多传统材料所不具备的特殊性质。纳米α-Al₂O₃在高温陶瓷、生物陶瓷、涂层材料、光学材料、催化剂，电子工业及生物医药等各个领域都有广泛的应用。

目前α-Al₂O₃纳米颗粒的制备方法有很多，按照起始原料状态可将其分为固相法、液相法和气相法三类。固相法是指在一定的工艺下通过固相到固相的反应来制备纳米颗粒的方法。固相法主要有机械球磨法、高温固相反应法等；液相法是指将可溶性金属盐按一定的化学计量比配制成溶液，通过反应沉淀出一定形状和大小的颗粒得到前驱体，再将前驱体于一定温度处煅烧得到纳米尺寸的颗粒。液相法是实验室和工业中最普遍的制备纳米颗粒的方法，它又包括溶胶-凝胶法、水热法、沉淀法和微乳液法等；气相法：是指利用气体或激光蒸发、电子束加热等方法将物质变成气体，使物质在气体状态下发生反应，并通过冷却过程中气体分子的凝聚、长大形成纳米颗粒。气相法包括化学气相沉积法、激光诱导气相沉积法等。

目前为止α-Al₂O₃的制备温度都在1000℃以上，较高的制备温度使得纳米α-Al₂O₃的制备变得尤为困难。同时这些方法也存在易引入杂质、颗粒尺寸不均匀、过程复杂、成本高等缺点。因此开发一种原料易得、操作简单、成本低廉、环境友好、焙烧温度低的纳米α-Al₂O₃的制备方法无论对工业生产还是学术研究都具有及其重要的意义。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种低温条件下介孔α-Fe₂O₃/α-Al₂O₃以及磁性介孔γ-Fe₂O₃/α-Al₂O₃纳米复合材料的制备方法，通过可溶性的铝盐和铁盐水解的方法，制备出氢氧化铝和氢氧化铁溶胶，然后将溶胶干燥脱出游离的水得到相应的氢氧化铝和氢氧化铁的干凝胶；通过煅烧失去分子内的水分得到介孔α-Fe₂O₃/α-Al₂O₃纳米复合材料，然后通过还原得到磁性介孔γ-Fe₂O₃/α-Al₂O₃纳米复合材料。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种低温条件下介孔α-Fe₂O₃/α-Al₂O₃以及磁性介孔γ-Fe₂O₃/α-Al₂O₃纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：

S1、将一定量的铁盐和铝盐溶于去离子水中；其中铁离子与铝离子的摩尔比0～1；

S2、在30～90℃，边搅拌边逐滴滴入浓度为1～4mol/L的碳酸铵溶液，控制碳酸铵的体积，使碳酸铵物质的量是铁和铝离子物质量之和的1.5倍；经反应得到凝胶；

S3、将滴定后形成的凝胶在30℃下恒温陈化24小时，随后转入烘箱，在 100℃下干燥12小时；