[发明专利]一种木质素为碳源的MoS2@C复合电极材料的制备方法

说明书

本发明提供了一种锂电池复合碳电极材料的制备方法。本发明采用木质素磺酸钠作为碳源，利用合适溶剂和超声作用使样品呈微球，再利用水热法直接合成二硫化钼，使其生长在木质素表面，然后通过高温热解制成我们需要的二硫化钼改性多孔微球碳材料。最后，对样品的电化学性能进行测试分析。本发明的有益效果主要体现在：制成的MoS₂@C复合材料具有高比表面积，良好的循环和大电流充放电稳定性，高比电容等特点。

(一)技术领域

本发明涉及一种木质素为碳源的MoS₂@C复合电极材料的制备方法。

(二)背景技术

近几年来，对于锂离子电池负极材料的研究，主要集中在提高充放电效率，提高电池使用寿命和提高材料的比表面积等方面。现今的研究，主要是在碳材料的表面改性和负极材料表面附着纳米相、表面形成纳米微孔以及其它一些纳米技术的应用。该方向的研究的成果颇多，也展示了锂离子电池的发展前景十分可观。

二硫化钼(MoS₂)用作锂离子电池负极材料的理论容量很大，是一种极具前景的电极材料选择；木质素是一种广泛存在于植物体中的无定形的、分子结构中含有氧代苯丙醇或其衍生物结构单元的芳香性高聚物，其同时含有多种活性官能团，如羟基、羰基、羧基、甲基及侧链结构，是一种极具前景的多孔碳材料的碳源。

迄今为止，也有利用水热法合成的MoS₂纳米片制成电极的报道 [《MaterialsResearch Bulletin》,2009,44(9):1811-1815]，比电容可达748m Ah/g。但是该电极依旧存在锂离子嵌脱过程引发MoS₂体积的变化的问题，导致其实际电化学性能并不是稳定。多孔碳材料木质素微纳米材料是一种良好且具有实际使用价值的电极材料，具有良好的结构稳定性，将其与 MoS₂复合有望兼有两者优点。

(三)发明内容

本发明目的是提供一种结构稳定，比表面积大，以木质素为碳源的 MoS₂@C复合材料的制备方法。

本发明采用的技术方案是：

一种木质素为碳源的MoS₂@C复合电极材料的制备方法，所述方法包括：

(1)将木质素磺酸钠溶于去离子水中，超声溶解；

(2)取异丙醇置于超声水浴中，将步骤(1)得到的溶液借助自动进样机以10～20ml/h的速度注入异丙醇中，得到木质素微球的悬浮液；

(3)称取硫脲和钼酸钠置于步骤(2)得到的悬浮液中，将混合液置于高压反应釜中，将反应釜放在高温烘箱中，180～220℃反应 8～10h，冷却后，将反应物离心洗涤得到长有二硫化钼的木质素微球粉末，真空烘干，得到干燥MoS₂@木质素纳米微球粉末；

(4)将步骤(3)得到的干燥MoS₂@木质素纳米微球粉末置于N₂气氛中经管式炉煅烧，得到MoS₂@C复合电极材料。

木质素磺酸钠、硫脲和钼酸钠质量用量之比为：500～1000：150～160： 230～250，优选为500：151：237。

步骤(4)中煅烧工艺优选为：以5℃/min的速度升温到300℃，再以 2℃/min的速度升温至500℃，保温1h后，以5℃/min升温至900℃，经 1h保温后以6℃/min的速度降温至300℃，然后随炉冷却至100℃后取出。

步骤(3)离心设置为6000r/min，5min/次。

步骤(2)高温烘箱反应温度为180℃。