[发明专利]一种3‑溴‑5甲基吡啶的合成方法在审
| 申请号： | 201710490472.3 | 申请日： | 2017-06-25 |
| 公开（公告）号： | CN107162963A | 公开（公告）日： | 2017-09-15 |
| 发明（设计）人： | 刘瑞海 | 申请（专利权）人： | 刘瑞海 |
| 主分类号： | C07D213/61 | 分类号： | C07D213/61 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 221000 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 吡啶 合成 方法 | ||
1.一种3-溴-5甲基吡啶的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐，再滴加3-硝基-5氯吡啶的甲苯溶液进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得3-硝基-5甲基吡啶；
3-硝基-5-甲基吡啶在Pd/C催化下，甲醇作溶剂，加氢还原，抽滤，滤液浓缩，得3-氨基-5甲基吡啶；
3-氨基-5甲基吡啶先与酸生成盐，冷却至-10℃-0℃，滴加液溴，滴完滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕调节溶液pH为碱性，再进行萃取、干燥、浓缩，得3-溴-5甲基吡啶。
2.按照权利要求1所述的一种3-溴-5甲基吡啶的合成方法，其特征在于：所述丙二酸二乙酯、碱金属、3-硝基-5氯吡啶的摩尔比为5-6:1.1-1.3：1。
3.按照权利要求2所述的一种3-溴-5甲基吡啶的合成方法，其特征在于：所述碱金属选自金属钠、金属钾之间的一种。
4.按照权利要求3所述的一种3-溴-5甲基吡啶的合成方法，其特征在于：
丙二酸二乙酯和钠反应生成盐，再滴加3-硝基-5氯吡啶的甲苯溶液进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得3-硝基-5甲基吡啶；所述丙二酸二乙酯、碱金属、3-硝基-5氯吡啶的摩尔比为5:1.1：1；
3-硝基-5-甲基吡啶在Pd/C催化下，甲醇作溶剂，加氢还原，抽滤，滤液浓缩，得3-氨基-5甲基吡啶；
3-氨基-5甲基吡啶先与酸生成盐，冷却至-10℃，滴加液溴，滴完滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕调节溶液pH为碱性，再进行萃取、干燥、浓缩，得3-溴-5甲基吡啶。
5.按照权利要求3所述的一种3-溴-5甲基吡啶的合成方法，其特征在于：
丙二酸二乙酯和钠反应生成盐，再滴加3-硝基-5氯吡啶的甲苯溶液进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得3-硝基-5甲基吡啶；所述丙二酸二乙酯、碱金属、3-硝基-5氯吡啶的摩尔比为6:1.3：1；
3-硝基-5-甲基吡啶在Pd/C催化下，甲醇作溶剂，加氢还原，抽滤，滤液浓缩，得3-氨基-5甲基吡啶；
3-氨基-5甲基吡啶先与酸生成盐，冷却至0℃，滴加液溴，滴完滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕调节溶液pH为碱性，再进行萃取、干燥、浓缩，得3-溴-5甲基吡啶。
6.按照权利要求3所述的一种3-溴-5甲基吡啶的合成方法，其特征在于：
丙二酸二乙酯和钾反应生成盐，再滴加3-硝基-5氯吡啶的甲苯溶液进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得3-硝基-5甲基吡啶；所述丙二酸二乙酯、碱金属、3-硝基-5氯吡啶的摩尔比为5.4:1.2：1；
3-硝基-5-甲基吡啶在Pd/C催化下，甲醇作溶剂，加氢还原，抽滤，滤液浓缩，得3-氨基-5甲基吡啶；
3-氨基-5甲基吡啶先与酸生成盐，冷却至-4℃，滴加液溴，滴完滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕调节溶液pH为碱性，再进行萃取、干燥、浓缩，得3-溴-5甲基吡啶。
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