[发明专利]一种在镍基上制备石墨烯薄膜并转移到其它基底的方法

说明书

本发明一种在镍基上制备石墨烯薄膜并转移到其它基底的方法包括步骤为：Z1：对镍箔进行表面处理；Z2：将处理后的镍箔放入真空加热炉中心，加热到设定温度，通入相应气体；Z3：控制降温速率使碳原子从镍中析出形成石墨烯薄膜；Z4：对镍表面石墨烯薄膜处理并将基底刻蚀，洗去刻蚀液，将石墨烯转移到需要的基底上。本发明石墨烯薄膜生长及转移方法通过金属基底催化，对镍表面进行处理，调节生长时间、浓度、温度、冷却速率等参数实现制备大面积、高质量的石墨烯薄膜，并在转移时利用配置的溶液和装置对其进行清洗，可将杂质离子洗去，减少了金属离子对石墨烯薄膜的污染，转移时石墨烯薄膜质量提高。

技术领域

本发明涉及一种在镍基上制备石墨烯薄膜并转移到其它基底的方法，具体属于碳纳米材料技术领域。

背景技术

2004年石墨烯被Andre Geim和Konstantin Novoselov发现后，由于其具有的极其优异的性能，迅速成为当前研究的热点。石墨烯是有一层碳原子构成的二维纳米材料，石墨烯具有极高的电子和空穴迁移率,可以达到23m²/Vs、高透光性（对可见光的吸收达到2.3%）、导热系数可高达到3000W/mK、通过原子力显微镜测得其强度可达130GPa，理论上其比表面积最高为2600m²/g以及在室温下具有半整数的量子霍尔效应等优异性能。正是由于这些优异的性能使得石墨烯具有广阔的应用前景。

目前，石墨烯的制备方法主要有机械剥离法、外延生长法、化学气相沉积、化学剥离、化学合成等。其中 机械剥离法和化学合成都不可宏量制备。外延生长法难以控制形貌和吸附能，过程温度较高，其过程能耗较高。而化学气相沉积法则可以大面积生长，制备的石墨烯质量高，层数可控，带隙可调，符合大面积制备石墨烯的要求。本申请通过对镍基表面进行处理，优化石墨烯在镍基表面形核生长过程。控制生长时间、温度、浓度、冷却速度，从而实现大面积制备石墨烯的技术要求。

目前石墨烯薄膜转移到其他基底上主要存在的问题是在转移过程中石墨烯薄膜容易破损和污染，尤其是金属离子的污染，很难洗去，会降低石墨烯薄膜的质量与性能。本专利利用配置的溶液和装置对刻蚀后的石墨烯薄膜进行清洗，可以除去刻蚀过程中残留的金属离子，使石墨烯薄膜质量能够提高。在除去PMMA的过程中通过控制加热温度，将PMMA挥发除去，可以减少石墨烯薄膜的破损，实现石墨烯薄膜的大面积制备以及转移效果。

发明内容

本发明的目的在于提供一种石墨烯的生长并将其转移的方法，用于解决当前技术中大面积制备石墨烯产率低、转移时产生金属离子污染石墨烯等问题。

本发明一种在镍基上制备石墨烯薄膜并转移到其它基底的方法采用热化学气相沉积法制备石墨烯薄膜，具体步骤如下：

步骤Z1：镍箔表面处理

将厚度为0.03mm、纯度为99.99%的镍箔放入0.2mol/L的表面处理液中，于室温超声处理10min以上，其后将捞起的镍箔放入无水乙醇中再次超声洗涤10min，最后将镍箔捞出用氮气吹干。

步骤Z2：镍箔表面石墨烯的生长

将表面处理的镍箔送入真空加热炉中心，加热并通入氩气和氢气，加热速率为8℃/min；当其温度从室温加热至900~1000℃的石墨烯生长温度时，再通入甲烷，控制生长时间5~15min；加热阶段氩气流量为300sccm、氢气流量40sccm；石墨烯生长阶段氩气流量300sccm、氢气流量50sccm、甲烷流量8sccm；所述的真空加热炉在整个过程中保持真空管内气体压强为10^-2Pa。

步骤Z3：镍箔表面石墨烯的成膜

控制降温速率，使碳原子在镍箔表面成核生长形成石墨烯薄膜；石墨烯生长温度降至500℃时，控制降温速率在8~10℃/min；在500℃至室温时，控制降温速率在20~30℃/min；降至室温后，得到石墨烯薄膜/镍箔基材复合物。