[发明专利]一种可回收高效光催化掺杂二氧化钛粉末的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种可回收光催化材料的制备方法，特别是一种可回收高效光催化掺杂二氧化钛粉末的制备方法，属于可回收光催化材料的制备方法创新技术。

背景技术

随着环境污染越来越严重，高效、低成本的污水处理方法已经越来越迫切。光催化材料就是一种将有害有机物质降解至安全物质的材料。目前掺碳(C)、氮(N)二氧化钛((C,N)-TiO₂)粉末能高效光降解如染料等有机污染物。

但是粉末状的TiO₂基光催化材料的使用具有以下的缺点：(1)只能一次性使用，不能回收，因而成本高(如果能回收重复利用N次，则成本基本上能降低原来成本的N分之一)；(2)对水源造成二次污染。

因此，如何将TiO₂基光催化材料能回收是当今一大重要的课题。目前研究者找出了很多方法，如负载在玻璃、木块等块体材料上；或者与磁性材料复合在一起，通过磁场回收。但是这些方法制备的TiO₂基材料光催化效率较低。负载在块体上的TiO₂基光催化材料由于比表面积较低，光催化效率不高；而且有效成分只有TiO₂基材料，负载材料导致了多余的成本。另一方面，目前与磁性复合的TiO₂的制备工艺常常很难掺入C、N等杂质。没有掺杂的TiO₂光催化效率不高。

发明内容

本发明的目的在于考虑上述问题而提供一种可回收高效光催化掺杂二氧化钛粉末的制备方法，本发明工艺相对简单，制备的光催化掺杂二氧化钛粉末具有高效的光催化特性，又能回收加以重复利用，降低了光催化成本。

本发明的技术方案是：本发明的可回收高效光催化掺杂二氧化钛粉末的制备方法,包括有如下步骤：

1)制备四氧化三铁纳米粉末

以(硫酸亚铁：硝酸铁)＝(1:(1.6-2))的摩尔比称取原料，分别配制成溶液，其中亚铁离子浓度为0.1-0.2M，铁离子浓度为0.16-0.2M，将两种溶液按照(硫酸亚铁：硝酸铁)＝(1:(1.6-2))的摩尔比进行混合，磁搅拌5-20分钟，然后滴加25％质量分数浓度的氨水至溶液PH值为9-10，将配制好的溶液放入水浴锅内水浴加热1-3.5小时，水浴锅温度设置在85-95℃，水浴完之后拿出，放入到烘箱中烘干；

2)二氧化钛凝胶包裹四氧化三铁的粉末制备

21)制A液:以体积比为1：x:y(x＝0.3-0.5；y＝1-2)来量取酞酸丁酯、冰乙酸及无水乙醇，然后将三者全部倒入到一个烧杯中，搅拌(3-15)分钟，形成A液；

22)制B液:以体积比为1:w(w＝0.5-0.7)来量取无水乙醇和去离子水，将两者倒入同一烧杯中形成B液，搅拌均匀待用；

23)按照100mL A液中加入1.5-6克的Fe₃O₄粉末的比例称取Fe₃O₄粉末待用，按照100mL A液中滴入B液4-10ml的比例在A液中滴入B液，然后放入称取好的Fe₃O₄粉末；用玻璃边搅拌边继续滴入A液至形成凝胶；过15-60分钟后放入烘箱中，调节烘箱温度为60-95℃，将凝胶烘干成固体颗粒，然后用研钵研磨5-20分钟待用；

3)掺C,N

将做成的凝胶粉和盐酸胍以质量比为1：m(m＝0.1-1.0)的比例混合，然后放入到研钵中进行混合研磨3-20分钟，之后放入瓷容器中盖上盖子，再放入另一个大点的瓷容器中，用石墨粉覆盖放样品的瓷容器，然后将两个套放的瓷容器放入到马弗炉中，400-650℃焙烧0.5-3小时。

本发明工艺相对简单，制备的光催化掺杂二氧化钛粉末具有高效的光催化特性，又能回收加以重复利用，降低了光催化成本。本发明是一种方便实用的可回收高效光催化掺杂二氧化钛粉末的制备方法。

附图说明

图1为本发明实施例1制备的粉末的光催化和循环光催化降解率与时间关系曲线。Ed1代表的是第一次光催化的E_d-t曲线，下标n表示的是第那次测量获得的E_d-t曲线；

图2为本发明实施例2制备的粉末的光催化和循环光催化降解率与时间关系曲线，Ed1代表的是第一次光催化的E_d-t曲线，下标n表示的是第n次测量获得的E_d-t曲线；