[发明专利]一种磷酸二氢钾的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及磷酸二氢钾的技术领域，尤其涉及一种磷酸二氢钾的制备方法。

背景技术

磷酸二氢钾是一种用途广泛的无色或白色带光泽的斜方体无机盐，应用于农业，医药，食品等行业。在农业上，作为无氯型磷、钾二元高效复合肥使用，适用于各种土壤和作物，在抵御干热风和防止倒伏等方面有显著效果;在医药上用于化学试剂，化学原料药，营养剂等;食用级的磷酸二氢钾用于制造烘焙物，味精、发酵粉，此外磷酸二氢钾还可以作为合成清酒的调味剂等。

磷酸二氢钾的方法主要有中和法和复分解法，其中中和法工艺简单，但由于原料氢氧化钾或碳酸钾成本高，无法在农用肥料和工业用磷酸二氢钾的生产

中推广。复分解法主要利用氯化钾与工业磷酸(热法磷酸)在加热条件下进行复分解反应，通过移出反应产生的氯化氢气体使得反应正向进行，但因存在工业磷酸价格高、能耗高及产品中氯离子含量超标等问题，未能得到大规模推广。

中国专利CN101343052A公开了一种磷酸二氢钾的制备方法，该方法采用

工业磷酸与氯化钾在高温200～300℃下反应，反应时间2～3h，先得到焦磷酸钾，再进行水解得到磷酸二氢钾。因高温下反应，不仅需消耗大量能量，对设备腐蚀严重，而且反应中得到的产品成份多，有焦磷酸钾、聚磷酸钾和偏磷酸钾，导致该方法产品纯度不高，收率较低。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种磷酸二氢钾的制备方法，经该制备方法得到的提纯产品的纯度较高和收率。

一种磷酸二氢钾的制备方法，包括以下步骤：

（1）将氯化钾溶液和磷酸溶液进行复分解反应，得到产物溶液；

（2）将所述产物溶液在由体积比1～1.5：1的哌嗪和环己烷所组成的萃取剂下萃取以析晶，得到磷酸二氢钾粗晶体；

（3）将由所述磷酸二氢钾粗晶体得到的磷酸二氢钾溶液以MCM-41介孔分子筛进行吸附；

（4）将经所述吸附的滤液进行浓缩结晶。

上述步骤（1）所述的复分解反应中，其反应正如本领域技术人员所熟知，。该复分解反应采用湿法反应，即在水相中，将氯化钾和磷酸反应。

复分解反应的氯化钾溶液和磷酸溶液的浓度不做特别限定，参考性地，氯化钾溶液的质量分数可为20～40wt%，例如20 wt%、21 wt%、23 wt%、25 wt%、30 wt%、35 wt%、40 wt%等。磷酸溶液的质量分数可参考性地为70～90wt%，如70 wt%、72 wt%、75 wt%、80 wt%、85 wt%、90 wt%等。

复分解反应的反应物氯化钾溶液（以氯化钾计）和磷酸溶液（以磷酸计）可较好地为1：1.1～1.2，例如1：1.1、1：1.11、1：1.12、1：1.5、1：1.18、1：1.2等。

复分解反应的温度可以为50～70℃；于此温度下，复分解反应的时间为25～40min。

步骤（2）中萃取能够洗出晶体的原理是，萃取剂中的哌嗪含有氨基，能与磷酸和盐酸中和反应以使得磷酸和盐酸从产物溶液相（即酸和磷酸二氢钾所构成）中被萃取到有机相，与此同时，因哌嗪和酸反应生成的盐对溶液于水相的磷酸二氢钾产生盐析效应。此处，盐析是指指溶液中加入无机盐类而使某种物质溶解度降低而析出的过程。

萃取的萃取相比（O/A）较为适宜地为0.8～1.5。这里，萃取相比（O/A）是指有机相和水相的体积的之比，O代表有机相的体积，A代表水相体积。

步骤（3）中，MCM-41介孔分子筛吸附的作用是将磷酸二氢钾晶体中的水溶性的重金属离子去除。吸附的操作形式可有二种形式，第一种是，将MCM-41介孔分子筛浸渍在磷酸二氢钾溶液中，再过滤即可。第二种是磷酸二氢钾溶液通过（或流过）由MCM-41介孔分子筛填充的吸附柱。将此处，磷酸二氢钾的浓度不做限定，以能使得磷酸二氢钾粗晶体充分溶解为准。

对于浸渍方式的吸附，吸附可在常压下进行。对于通过由MCM-41介孔分子筛填充的吸附柱的吸附而言，可在减压条件下进行，例如在0.05～0.1MPa、20～25℃下吸附。吸附的时间没有限定。

步骤（4）中，浓缩结晶可采用减压浓缩。减压浓缩真空度最好0.09Mpa以下的真空度，浓缩的温度在65～75℃的范围内。浓缩以溶液体系中有析出晶体的现象为宜。

在浓缩结晶之后还包括清水洗涤和干燥。