[发明专利]一种杂原子掺杂的金属含碳材料的制备方法和用途

权利要求书

1.一种杂原子掺杂的金属含碳材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

（1）将含有过渡金属化合物、咪唑配体化合物和水溶性高分子聚合物溶于溶剂A；

（2）10 s ~ 30 min后将氧化石墨烯溶液加入步骤（1）的溶液；

（3）将步骤（1）和（2）的溶液混合并搅拌，固液分离，所得沉淀在惰性气体保护下煅烧，得到氮掺杂的金属含碳材料；

（4）将步骤（3）得到的氮掺杂的金属含碳材料放入双控温真空管式炉中的高温区，将含有其他杂原子的材料放在低温区，在有惰性保护气的条件下低压高温煅烧，得到杂原子掺杂的金属含碳材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的含有过渡金属的化合物包括硫酸钴、氟硼酸钴、氧化钴、硫酸锌、氯化锌、氧化铁、氯化铁中的一种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的咪唑配体化合物包括2-甲基咪唑、2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑、4-硝基咪唑中的一种，优选为2-甲基咪唑或4-硝基咪唑；

优选地，所述咪唑配体化合物与所述过渡金属化合物的摩尔比为(1~5):1，在溶液中的总质量浓度为0.5~5 wt%。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述水溶性高分子聚合物包括聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇中的一种；

优选地，所述水溶性高分子聚合物在溶剂中的质量浓度为1~10 wt%。

5.根据权利要求1~4所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述溶剂A包括甲醇、乙腈或N,N-二甲基乙酰胺中任意一种或至少两种的组合，进一步优选为甲醇。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述氧化石墨烯溶液为0.1~10 mg/L，1~20 mL，进一步优选为0.5~4 mg/L，1~10 mL。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述搅拌的时间为1~4 h，优选为3~4 h；

优选地，步骤（3）所述搅拌的转速为200~300 rpm，进一步优选为200~260 rpm；

优选地，步骤（3）所述固液分离为离心分离；

优选地，所述离心的转速为10000~15000 rpm，进一步优选为13000~15000 rpm；

优选地，所述离心的时间为1~10 min，进一步优选为1~5 min。

8.根据权利要求1~6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）和（4）所述惰性气体选自氮气、氩气或氖气中任意一种或至少两种的组合；

优选地，步骤（3）所述的煅烧温度为700~1200 ℃，升温速率为5~10 ℃/min；

优选地，步骤（3）所述煅烧的时间为2~7 h，进一步优选为3~5 h；

优选地，步骤（3）在沉淀煅烧前对所述沉淀进行洗涤和烘干；

优选地，所述洗涤为使用水、甲醇中的一种对所述沉淀进行洗涤；

优选地，所述烘干的温度为80~120 ℃，进一步优选为90~110 ℃；

优选地，所述烘干的时间为12~24 h，进一步优选为12~15 h；

优选地，步骤（4）所述高温区的温度为1000~1500 ℃，升温速率为20~30 ℃/min，保持10~60 min，低温区的温度为200~500 ℃，升温速率为5~10 ℃/min，保持1~2 h；

优选地，步骤（4）所述低压为10¹~10³ Pa。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述含有其他杂原子的材料包括硼酸、氟硼酸、碘酸、磷酸、硫脲、二氧化硫脲中的一种或多种；

优选地，所述氮掺杂金属含碳材料与含有其他杂原子的材料的配比为1：(0.5~5)。

10.根据权利要求1~9所述的杂原子掺杂的金属含碳材料的用途，其特征在于，将杂原子掺杂的金属含碳材料用于包括重金属检测、有机物检测、活性氧检测或氧气还原反应中的任意一种。