[发明专利]墨旱莲草有效成分的制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明涉及药物生产技术领域，具体涉及一种墨旱莲草有效成分的制备方法和应用。

背景技术

墨旱莲草属于一年生草本，高10～60cm，全株被白色粗毛，折断后流出的汁液数分钟后即呈蓝黑色，茎直立或倾状，呈绿色或红褐色，叶互生，椭圆状披针形或线状披针形，长3～10cm，宽0.5～2.5cm，全缘或有细齿，基部渐狭，无柄或有短柄。墨旱莲草具有滋补肝肾，凉血止血的功能，可用于治疗牙齿松动、须发早白、眩晕耳鸣、腰膝酸、阴虚血热、吐血和外伤出血，具有很高的药用价值。目前，对墨旱莲草有效成分的提取方法较为简单，大多经乙醇提取一次后，洗脱得到有效成分，提取率比较低，浪费了很多有效成分，且墨旱莲草经提取后剩下的茎叶剩余物大多都会直接扔掉，而造成浪累，鉴于此，有必要研究一种墨旱莲草有效成分的制备方法。

发明内容

为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种可快速提取墨旱莲草中的有效成分，提高提取率，且提取的有效成分制备的防脱发剂具有很好的防脱发作用的墨旱莲草有效成分的制备方法。

为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：

墨旱莲草有效成分的制备方法，包括以下制备步骤：

S1、清洗：选择植株高度为50~60cm的墨旱莲草，放入清水中洗清三遍，洗净后取出浸泡于加有营养液的纯净水中，浸泡2~3h，取出后捣碎，得到原料茎叶；

S2、粗提：将质量分数为60~75%的乙醇和丙酮分别加入至提取锅中，再加入浸泡过的原料茎叶，加热回流3~4h，得到提取液Ⅰ和原料茎叶剩余物Ⅰ，冷却后，将提取液Ⅰ保存至冷却罐中，待用；

S3、第二次提取：将质量分数为80~85%乙醇和乙酸乙酯加入至提取锅中，再加入原料茎叶剩余物Ⅰ，缓慢升温加热，回流3~4h，提取1~2次，得到提取液Ⅱ和原料茎叶剩余物Ⅱ，将提取液Ⅰ和提取液Ⅱ混合，减压浓缩得到浓缩液；

S4、萃取：先用乙醚萃取浓缩液2~3次，萃取时间为15~25min，再用四氯化碳萃取浓缩液2~3次，萃取时间为10~15min，得到萃取液；

S5、洗脱：将萃取液加于大孔吸附树脂色谱柱上，按质量分数35~50%乙醇、甲醇和水的顺序作为洗脱剂进行第一次洗脱，洗脱剂的流速为15~25mL/min，得到洗脱液Ⅰ；然后按质量分数60~80%乙醇、乙腈和水的顺序作为洗脱剂对洗脱液Ⅰ进行第二次洗脱，洗脱剂的流速为20~30mL/min，得到洗脱液Ⅱ，洗脱液Ⅱ经减压浓缩后即为墨旱莲草的有效成分。

优选地，前述步骤S1中，营养液、纯净水和墨旱莲草的质量比为（5～10）：（35～45）：（10～15），其中，营养液由以下组分按质量份组成：硝酸钾25～30份、尿素15～20份、叶酸22～25份、硫酸镁12～18份、硫酸铜5～9份、磷酸二氢钾6～15份、柠檬酸铁1～3份和硼酸5～7份。

再优选地，前述步骤S2中，乙醇、丙酮和原料茎叶的质量比为（45~50）：（21~34）：（12~16）。

更优选地，前述步骤S3中，乙醇、乙酸乙酯和原料茎叶剩余物Ⅰ的质量比为（20~30）：（15~25）：（10~12）。

进一步优选地，前述步骤S4中，乙醚与浓缩液的体积比为（2～6）：(1～3)。

具体地，前述步骤S5中，萃取液、质量分数35~50%乙醇、甲醇和水的体积比为（6~9）：（22～36）：(14～23) ：(11～13)，洗脱液Ⅰ、质量分数60~80%乙醇、乙腈和水的体积比为（3~6）：（20～35）：(16～20) ：(8～10)。

前述的墨旱莲草有效成分的应用，其用于制备防脱发剂。

优选地，前述防脱发剂由以下组分按质量份组成：墨旱莲草有效成分12~16份、三聚磷酸铵15~18份、丙二醇22~26份、原料花10~15份、原料茎叶剩余物Ⅱ8~10份、甘油12~17份、山梨醇5~10份、侧柏叶6~9份、何首乌4~7份、沉香醇3~8份、白兰香精2~4份和去离子水20~26份。

再优选地，前述原料花由以下方法制得：将采摘好的墨旱莲草的花蕾晒干后，与金银花的花蕾混合捣碎，得到原料花，其中，墨旱莲草的花蕾和金银花的花蕾的质量比为（22~35）：（8~16）。