[发明专利]一种液体硅橡胶用铂催化剂的制备方法

说明书

本发明提供了一种液体硅橡胶用铂催化剂的制备方法，包括如下步骤：S1.将碳酸氢钠加入醇溶剂溶解；S2.在无氧条件下，在S1中加入氯铂酸、乙烯基四甲基二硅氧烷和马来酸酯类化合物进行反应；S3.待S2中反应完成后，滤去固体物，多次洗涤，合并滤液，将滤液脱除低分子后得到所述液体硅橡胶用铂催化剂。本发明制备得到的液体硅橡胶用铂催化剂用于液体硅橡胶中，有效调节乙烯基聚硅氧烷和氢基聚硅氧烷的加成反应活性与速率，催化速率优异，明显改善加成型硅橡胶的可操作时间以及单组份加成型液体硅橡胶的常温贮存时间,固化后固化件表面的平整性和光滑性得到明显改善，对单组份或双组份有机硅胶黏剂均适用。本发明的制备方法具有操作工艺简单，产品收率高，适合在工业上推广应用。

技术领域

本发明涉及加成型液体硅橡胶用催化剂技术领域，更具体地，涉及一种液体硅橡胶用铂催化剂的制备方法。

背景技术

在引发Si-Vi(Vi为乙烯基Vinyl的简写)和Si-H间进行加成反应的催化剂中，应用最为广泛也是最为有效的催化剂就是铂催化剂。但是，作为硅氢加成反应的铂催化剂，如果活性太高，存在双组份加成型液体硅橡胶混合后可操作时间过短而单组份加成型液体硅橡胶无法贮存的问题；而如果催化剂的活性太低的话，又无法保证加成反应进行完全。因此，理想的催化剂应该是在达到硫化温度前几乎不发生反应，一旦达到了反应温度，反应又必须迅速进行。

Karstedt催化剂是铂催化剂中最为常用的高活性催化剂，为了避免室温下硅氢加成反应进行得太快，可以在体系中加入抑制剂。炔醇类化合物是目前最为常用的抑制剂，但由于本身具有易挥发的缺点，因此在使用加成型液体硅橡胶时，会由于真空排泡以及加热固化的过程中炔醇的挥发，使得固化件的表面不够平整光滑。

为克服上述缺点，专利CN104371106 A公开了一种微胶囊化的铂金催化剂及其制备方法。这种微胶囊化的铂催化剂是将液体铂催化剂包封在低软化点热塑性树脂内，在室温下或较低温度下，由于铂催化剂被隔离，起不到催化作用，但当温度升至高于树脂软化点后，被树脂包封的铂催化剂便可释放出来，从而催化硅氢加成反应使胶料交联固化。但其制造工艺复杂，难于工业化，成本高不便推广。专利CN105255192 A及CN103589157 A等专利将二乙烯基四甲基二硅氧与炔类化合物一起与铂进行配位，得到高活性乙烯基铂络合物。该催化剂应用在加成型液体硅橡胶中集抑制和催化于一体，一剂两用，因而在室温下具有较长的贮存稳定性，而在适当加热条件下又具有较快的硫化速度。但该催化剂所用炔类化合物配体沸点不高，且所形成的配合物自身的稳定性不佳，导致在高温固化过程中，炔类化合物配体容易挥发损失，因而采用该催化剂的液体硅橡胶硫化后的性能及外观并不理想。

发明内容

本发明根据现有技术中的不足，提供了一种液体硅橡胶用铂催化剂的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

本发明提供了一种液体硅橡胶用铂催化剂的制备方法，包括如下步骤：

S1.将碳酸氢钠加入醇溶剂溶解；

S2.在无氧条件下，在S1中加入氯铂酸、乙烯基四甲基二硅氧烷和马来酸酯类化合物进行反应；

S3.待S2中反应完成后，滤去固体物，多次洗涤，合并滤液，将滤液脱除低分子后得到所述液体硅橡胶用铂催化剂；

S2中马来酸酯类化合物为双-三甲基硅烷基马来酸酯或1.9g双-乙烯基二甲基硅烷基马来酸酯。

S2中马来酸酯类化合物的结构如下所示：

其中，R为直链或带支链脂肪烃基、取代或未取代脂肪环烃基，三甲基硅或乙烯基二甲基硅的单官能有机硅封头剂。

更优选地，S2中马来酸酯类化合物为双-三甲基硅烷基马来酸酯或双-乙烯基二甲基硅烷基马来酸酯。