[发明专利]一种微波辐射合成长余辉发光材料的方法

说明书

技术领域

本发明属于发光物理中磷光材料领域，涉及一种焦镁硅酸盐长余辉发光材料及其制备方法。

背景技术

长余辉发光材料是光致发光材料中的一种，在受到日光或人造光源等外界能量激发时，可将一部分能量储存起来，而当外界激发停止后，又缓慢地将所储存能量以可见光的形式释放出来，并可持续几个小时甚至几十个小时，所以被称作长余辉材料。因其能够吸收并储存外界能量然后缓慢加以释放，该蓄能和发光过程能多次重复进行，故又被称为蓄光型发光材料。作为一种“绿色光源材料”，在能源日益短缺的今天越来越受到人们的重视。因其在长余辉发光时消耗的是自身储存的能量，不需要外界供给能量，使得该材料在某些特定环境下具有不可替代的作用。该材料广泛应用在交通安全标志、紧急突发事件的照明设施、航空及汽车的仪表显示、防伪技术、建筑装饰、工艺美术涂料等众多领域。

长余辉材料被激发以后，能长时间持续发光，其关键在于有适当深度的陷阱能态(即能量存储器)。其长余辉性能从以下三个过程实现：(1)首先，外界的光能被材料吸收并以自由电子或空穴的形式被陷阱储存；(2)其次，被存储的电子或空穴能够缓慢的释放出来并有效的与发光离子复合；(3)中心发光离子收到激发后有效的以辐射跃迁发光的形式释放，而不是被淬灭。所以，余辉的好坏与陷阱能级密切相关。当陷阱太深时，电子或空穴很难从陷阱中释放出来，这样使材料的余辉发光太弱；而当陷阱太浅时，电子或空穴被释放的速度会太快，使材料余辉时间变短。目前，晶体缺陷的产生除了材料制备过程中自然形成的结构缺陷外，主要是掺杂。因此除了激活剂的掺杂外，其他辅助激活元素对长余辉材料的余辉性质和特点起到关键的作用。

目前，硅酸盐发光材料的现有制备技术仍然以高温固相法为主，如中国发明专利201510217356.5报道的高温固相法制备黄色长余辉材料，中国发明专利201210069492.0公开的先用均相沉淀法得到前驱体，然后用高温固相法制备硅酸盐发光材料；中国发明专利200710061452.0公开的一种快速制备铝酸锶基发光材料的溶胶-凝胶法等。此外，中国发明专利201610213306.4报道了采用高温固相法制备发出黄色光的硅酸盐发光材料。上述发明及国内外相关文献报道均未涉及本发明所提供的直接微波辐射法制备硅酸盐发光材料。

发明内容

技术问题：本发明提供一种工艺相对简单快速高效、对设备的要求较低、可在较温和的环境条件下获得高品质的硅酸盐发光材料的微波辐射合成长余辉发光材料的方法。

技术方案：本发明的微波辐射合成长余辉发光材料的方法，包括以下步骤：

a)按照组成公式M_(2-x-y)MgSi₂O₇：Eu²⁺_x，Dy³⁺_y的各个元素的摩尔比称取M的碳酸盐、碱式碳酸镁、二氧化硅、氧化铕和氧化镝，将之混合后加入助溶剂硼酸，然后装入球磨罐，球磨1～4h，充分混合均匀，其中，M为元素Sr、Ca和Ba中的一种或任两种的混合；0.005≤x≤0.05；0.005≤y≤0.05；

b)取所述步骤a)处理后的混合物放入小坩埚中，将小坩埚放入中坩埚里，中坩埚和小坩埚夹层里放入吸波剂，然后将上述体系放入大坩埚中，大坩埚和中坩埚夹层内填充保温材料；

c)将所述小坩埚、中坩埚和大坩埚都盖好盖子，并放入微波炉，在还原气氛中高火微波20～30分钟，自然冷却；

d)取出坩埚，将产物研磨过筛即得到长余辉发光材料。

进一步的，本发明方法中，所述M的碳酸盐与碱式碳酸镁，二氧化硅，氧化铕和氧化镝的摩尔比为(0.95～0.995)∶0.1∶1∶(0.00125～0.0125)∶(0.00125～0.0125)。

进一步的，本发明方法中，步骤a)中助溶剂硼酸的用量是M的碳酸盐、碱式碳酸镁、二氧化硅、氧化铕和氧化镝混合物的2wt％～8wt％。

进一步的，本发明方法中，步骤b)中，吸波剂是碳粉，其填充量是小坩埚和中坩埚夹层体积的80％～90％。

进一步的，本发明方法中，步骤b)中，保温材料是莫来石粉，其填充量是中坩埚和大坩埚夹层体积为80％～90％。

进一步的，本发明方法中，步骤c)中的还原气氛为碳热反应还原气氛。

进一步的，本发明方法中，步骤d)中的过筛采用的是120目、200目或400目的筛子。

有益效果：本发明与现有技术相比，具有以下优点：