[发明专利]基于芳香四羧酸的锂簇基配合物及其制备方法有效
申请号: | 201710482639.1 | 申请日: | 2017-06-22 |
公开(公告)号: | CN107266476B | 公开(公告)日: | 2019-02-22 |
发明(设计)人: | 籍文娟;冯琳;郝瑞卿;裴微微 | 申请(专利权)人: | 山西师范大学 |
主分类号: | C07F1/02 | 分类号: | C07F1/02;C09K11/06 |
代理公司: | 西安永生专利代理有限责任公司 61201 | 代理人: | 高雪霞 |
地址: | 041000 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 芳香 羧酸 锂簇基 配合 及其 制备 方法 | ||
1.一种基于芳香四羧酸的锂簇基配合物,其特征在于该配合物的结构单元为:Lia(L)b(DMF)c(H2O)d·(H2O)e;
上述的L代表3,3′,5,5′-联二苯四羧酸、DMF代表N,N-二甲基甲酰胺,a=5.5、b=4、c=1、d=1、e=1,配合物属于单斜晶系C2221空间群,晶胞参数a为b为c为α为90°、β为90°、γ为90°,晶胞体积为
或者L代表5-(2-((3,5-二羟基)氧)氧乙基)间二苯甲酸、DMF代表N,N-二甲基甲酰胺,a=3、b=1、c=1、d=1、e=1,配合物属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a为b为c为α为90°、β为90°、γ为91.676(5)°,晶胞体积为
或者L代表5-(5'-(1,4-苯双环(亚甲基)二氧))间二苯甲酸、DMF代表N,N-二甲基甲酰胺,a=4、b=1、c=2、d=0、e=0,配合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a为b为c为α为74.063(3)°、β为82.562(3)°、γ为86.853(3)°,晶胞体积为
或者L代表1,3-二(3',5'-二苯甲酸)苯、DMF代表N,N-二甲基甲酰胺,a=5、b=2、c=0、d=1、e=1,配合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a为b为c为α为99.020(3)°、β为99.438(3)°、γ为104.213(3)°,晶胞体积为
2.一种权利要求1所述的基于芳香四羧酸的锂簇基配合物的制备方法,该配合物的结构单元为Li5.5(L)4(DMF)(H2O)·(H2O),L代表3,3′,5,5′-联二苯四羧酸、DMF代表N,N-二甲基甲酰胺,其特征在于:以N,N-二甲基甲酰胺与乙醇、蒸馏水体积比为4:2:1的混合液为溶剂,将氢氧化锂水合物、3,3′,5,5′-联二苯四羧酸按摩尔比为5:2混合均匀,120℃恒温反应72小时,冷却,用无水乙醇洗涤,得到无色透明块状晶体,即锂簇基配合物。
3.一种权利要求1所述的基于芳香四羧酸的锂簇基配合物的制备方法,该配合物的结构单元为Li3(L)(DMF)(H2O)·(H2O),L代表5-(2-((3,5-二羟基)氧)氧乙基)间二苯甲酸、DMF代表N,N-二甲基甲酰胺,其特征在于:将氢氧化锂水合物溶于蒸馏水中,将5-(2-((3,5-二羟基)氧)氧乙基)间二苯甲酸溶于N,N-二甲基甲酰胺与乙醇体积比为2:1的混合液中,然后将两种溶液混合,其中氢氧化锂水合物与5-(2-((3,5-二羟基)氧)氧乙基)间二苯甲酸的摩尔比为14:1,120℃恒温反应5小时,冷却,用无水乙醇冲洗,过滤,得到无色透明针状晶体,即锂簇基配合物。
4.一种权利要求1所述的基于芳香四羧酸的锂簇基配合物的制备方法,该配合物的结构单元为Li4(L)(DMF)2,L代表5-(5'-(1,4-苯双环(亚甲基)二氧))间二苯甲酸、DMF代表N,N-二甲基甲酰胺,其特征在于:以N,N-二甲基甲酰胺与乙醇、蒸馏水体积比为5:1:1的混合液为溶剂,将氢氧化锂水合物、5-(5'-(1,4-苯双环(亚甲基)二氧))间二苯甲酸按摩尔比为6:1混合均匀,120℃恒温反应72小时,冷却,用无水乙醇洗涤,得到无色透明块状晶体,即锂簇基配合物。
5.一种权利要求1所述的基于芳香四羧酸的锂簇基配合物的制备方法,该配合物的结构单元为Li5(L)2(H2O)·(H2O),L代表1,3-二(3',5'-二苯甲酸)苯、DMF代表N,N-二甲基甲酰胺,其特征在于:以N,N-二甲基甲酰胺与蒸馏水体积比为7:1的混合液为溶剂,将氢氧化锂水合物、1,3-二(3',5'-二苯甲酸)苯按摩尔比为100:8混合均匀,120℃恒温反应48小时,冷却,用无水乙醇洗涤,得到无色透明块状晶体,即锂簇基配合物。
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