[发明专利]硅烷偶联分子筛与复盐离子液体的固载化催化剂在审

专利信息
申请号: 201710482133.0 申请日: 2017-06-22
公开(公告)号: CN107537576A 公开(公告)日: 2018-01-05
发明(设计)人: 郭立颖;金先超;邓莉莉;吴昊;殷龙珠;齐浩;马恩庆;王宏宇;王浩志 申请(专利权)人: 沈阳工业大学
主分类号: B01J31/26 分类号: B01J31/26;B01J31/02;C07D317/36
代理公司: 沈阳智龙专利事务所(普通合伙)21115 代理人: 宋铁军
地址: 110178 辽宁省沈*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 硅烷 分子筛 离子 液体 固载化 催化剂
【权利要求书】:

1.一种硅烷偶联分子筛与复盐离子液体的固载化催化剂的制备方法,其特征在于:该催化剂是将带有端基活性基团的复盐离子液体通过硅烷偶联固载到分子筛孔道内;

所述催化剂的结构通式为:

其中:R为烷基醚或烷基酯;X为Cl、Br、Al2Cl7、BF4、PF6、CH3COO、SbF6或AsF6;Y为lewis酸;

所述的带有端基活性基团的复盐离子液体是由功能化离子液体与lewis酸通过一步法反应制得,制备过程中使用氮气保护;

该制备方法包括如下步骤:

1)首先用甲基咪唑或烷基咪唑与卤代烷基醇或者卤代烷基酸在温度70℃~90℃条件下搅拌,反应10h~24h,制备出带有活性基团的功能化离子液体,经多次洗涤、旋转蒸发,纯化后备用;

2)将摩尔比为1:2的功能化离子液体与lewis酸混合加入到三口烧瓶中,在100℃条件下搅拌反应,待体系由原来的固液两相转变为均相时,继续反应15h即得复盐离子液体;

3)称取质量比为1:1的分子筛和硅烷加入到带有回流冷凝管的圆底烧瓶中,以甲苯做溶剂,在110℃条件下反应24h后,旋蒸将甲苯溶剂去除,样品在真空干燥箱干燥12h,得到硅烷分子筛;

4)将上述步骤2)得到的复盐离子液体与步骤3)得到的硅烷分子筛混合加入到三口烧瓶中,乙腈做溶剂,加热回流反应24h后,旋蒸,去除乙腈溶剂,得固载化离子液体催化剂的粗产品;

5)将上述步骤4)得到的的粗产品用二氯甲烷索氏提取24h后,将样品置入真空干燥箱中40℃干燥8h,即得目标产物硅烷偶联分子筛与复盐离子液体的固载化催化剂。

2.根据权利要求1所述的硅烷偶联分子筛与复盐离子液体的固载化催化剂的制备方法,其特征在于:所述的用甲基咪唑或烷基咪唑与卤代烷基醇或者卤代烷基酸混合搅拌时的温度为80℃。

3.根据权利要求1所述的硅烷偶联分子筛与复盐离子液体的固载化催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤3)和步骤4)中的旋蒸条件是温度为90℃,压力为-0.09MPa。

4.根据权利要求1所述的硅烷偶联分子筛与复盐离子液体的固载化催化剂的制备方法,其特征在于:所述的步骤4)合成过程操作均在常压下进行,体系温度在70℃~100℃范围内。

5.如权利要求1所述制备方法得到的硅烷偶联分子筛与复盐离子液体的固载化催化剂的使用方法,其特征在于:

将固载化催化剂与微量硅溶胶、田菁粉共混,利用催化剂成型挤出装置制备催化剂样条,100℃干燥10h后用于固定床连续催化转化CO2,合成高纯度的碳酸丙烯酯产品。

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